一种检测硅材料中硼含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112229831A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202010917291.6(22)申请日2020.09.03(71)申请人华南师范大学地址510006广东省广州市番禺区外环西路378号华南师范大学化学学院(72)发明人郭长娟叶启亮李诗敏(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人胡辉(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种检测硅材料中硼含量的方法(57)摘要本发明公开了一种检测硅材料中硼含量的方法，包括如下步骤：(1)向硅材料依次加入氢氟酸和硝酸对硅材料进行初步溶解；然后二次加入硝酸，使硅材料完全溶解；(2)对步骤(1)得到的溶液进行加热，控制溶液温度为90～100℃，溶液外的加热装置温度为150～230℃；(3)检测硼含量。本发明通过控制硝酸的加入方式，并通过控制加热方式，在溶液内外形成温度差，使得硼元素得以保留，同时加快了挥酸速度，而且本发明的方法不需要加入任何络合剂，降低了空白，提高检测准确度。CN112229831ACN112229831A权利要求书1/1页1.一种检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向硅材料依次加入氢氟酸和硝酸对硅材料进行初步溶解；然后二次加入硝酸进行溶解；(2)对步骤(1)得到的溶液进行加热，控制溶液温度为90～100℃，溶液外的加热装置温度为150～230℃；(3)检测硼含量。2.根据权利要求1所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，使步骤(1)得到的溶液在聚四氟乙烯消解罐中进行加热，加热温度为150～230℃。3.根据权利要求2所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述加热时间为38～82min。4.根据权利要求2所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(2)中的加热温度为205～210℃。5.根据权利要求1～4任意一项所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，加热至溶液剩0.05～0.1mL停止加热。6.根据权利要求1所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，在加入氢氟酸和硝酸前，使用水对硅材料进行润湿，且两次加入的硝酸质量浓度均为60％～80％。7.根据权利要求6所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氢氟酸质量浓度为40％～50％。8.根据权利要求6所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所加入的水与硅材料的比例为7～9：1mL/g。9.根据权利要求7所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氢氟酸与水的体积比为6～7：5。10.根据权利要求6所述检测硅材料中硼含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，第一次加入的硝酸与水的体积比为1：10～11；第二次加入的硝酸与水的体积比为1～2：5。2CN112229831A说明书1/7页一种检测硅材料中硼含量的方法技术领域[0001]本发明属于硅材料杂质检测技术领域，尤其涉及一种检测硅材料中硼含量的方法。背景技术[0002]硅材料是产量最大、应用最广的半导体材料，广泛用于电子工业领域。硅材料的产量和用量标志着一个国家的电子工业水平，因此如何提高硅产品质量已成为了各生产企业关注的热点。掺杂是提高半导体电学特性的重要方法，也是硅基半导体加工领域的一种基本工艺。硼作为主要的p型掺杂剂，会影响到硅单晶的生长分布状态，硼的浓度直接影响到材料的电导率。硼掺杂量要适度，过少，效果不明显；过多，导电性太强不好控制。因此，简便、快速、准确测定硅材料中硼含量很为重要。[0003]目前，用于硅材料中硼含量的测定方法很多，主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。这些方法都需要将硅样品进行消解，在进行消解时，一般会结合微波、超声波、水浴加热等方法辅助消解。超声波辅助消解虽然可使硅块快速消解，但并不适合消解硅粒、硅粉，因为硅粒、硅粉会溅射到消解罐壁；水浴加热消解会随着温度的升高，罐壁及罐盖附着溶液增多，清洗不干净容易造成溶液损失从而影响测定准确度，而温度低则辅助消解效果不明显；微波消解在消解结束后，消解罐的盖子会附着回流溶液，在开盖时容易造成溶液损失从而影响测定准确度。[0004]现有技术一般采用氢氟酸和硝酸组合对硅材料进行消解，然后对消解液加热进行挥酸(去除硅)。在消解过程中，硅材料与氢氟酸、硝酸反应生成H2SiF6、SiF4、BF3等，部分BF3与水、氢氟酸继续反应生成硼酸和氟硼酸。一般地，由于反应初期生