利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法及确定碳硼烷重排反应进度的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111721878A(43)申请公布日2020.09.29(21)申请号202010608322.X(22)申请日2020.06.30(71)申请人郑州原理生物科技有限公司地址450000河南省郑州市高新技术产业开发区黄杨街52号4号楼6层41号(72)发明人汪游清韩学哲杨广远申丽坤肖楚晖(74)专利代理机构郑州先风知识产权代理有限公司41127代理人王文利(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图8页(54)发明名称利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法及确定碳硼烷重排反应进度的方法(57)摘要本发明涉及一种利用GC‑MS测定碳硼烷含量的方法及确定碳硼烷重排反应进度的方法。该利用GC‑MS测定碳硼烷含量的方法，包括以下步骤：取至少含有邻‑碳硼烷、间‑碳硼烷、对‑碳硼烷中的一种物质的样品，加溶剂稀释成样品工作液；分别设色谱条件和质谱条件；量取样品工作液注入气相色谱‑质谱连用仪中，以保留时间和碎片峰形状对邻‑碳硼烷、间‑碳硼烷、对‑碳硼烷进行定性，以峰面积进行定量，确定邻‑碳硼烷、间‑碳硼烷、对‑碳硼烷的含量。该方法可将同分异构体邻‑碳硼烷、间‑碳硼烷、对‑碳硼烷分离开且检测出各物质的含量，相对于使用核磁硼谱进行检测，检测时间较短，检测精确度较高，检测成本较低，简单易操作。CN111721878ACN111721878A权利要求书1/1页1.利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）样品工作液制备：取至少含有邻-碳硼烷、间-碳硼烷、对-碳硼烷中的一种物质的样品，加溶剂稀释后，得到样品工作液；2）设定分析条件：分别设定色谱条件和质谱条件；3）进样检测：量取样品工作液注入气相色谱-质谱连用仪中，以保留时间和碎片峰形状对邻-碳硼烷、间-碳硼烷、对-碳硼烷进行定性，以峰面积进行定量，确定邻-碳硼烷、间-碳硼烷、对-碳硼烷的含量。2.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤1）中溶剂为正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤1）中称取碳硼烷样品的质量为0.01-0.05g，先加入20-100mL溶剂稀释，之后再稀释10倍。4.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤2）中气相色谱的色谱柱为95%甲基聚硅氧烷、5%苯基的弱极性色谱柱，选用DB-5色谱柱、HP-5色谱柱或RTx-5色谱柱中的一种。5.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤2）中气相色谱条件为：进样温度280-300℃，初始温度50-80℃，最终温度280℃，升温程序：60℃保持5min，15℃/min升到230℃，10℃/min到250℃，5℃/min到280℃保持15min，280℃保持5min。6.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤2）中气相色谱载气为氦气。7.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤2）中质谱条件为：IE离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描方式为全扫，扫描范围50-250amu。8.根据权利要求1所述的利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法，其特征在于，步骤3）中进样体积为：1μL；采用分流进样，分流比为10:1-5:1。9.利用GC-MS确定碳硼烷重排反应进度的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取起始反应物，加溶剂稀释成样品工作液，采用权利要求1-8任一项所述的GC-MS法检测分析，以保留时间和碎片峰形状进行定性，以峰面积进行定量，得到起始反应物的检测结果；2）取反应中的反应混合物，加溶剂稀释成样品工作液；采用权利要求1-8任一项所述的GC-MS法检测分析，以保留时间和碎片峰形状进行定性，以峰面积进行定量，得到反应中的反应混合物的检测结果；3）将反应混合物的检测结果与起始反应物的检测结果对比，邻-碳硼烷重排生成间-碳硼烷反应中，如果反应混合物中检测到间-碳硼烷且检测不到邻-碳硼烷，则反应结束，如果反应混合物中检测到邻-碳硼烷，则反应继续进行；邻-碳硼烷重排生成对-碳硼烷反应中，如果反应混合物中检测到对-碳硼烷且检测不到邻-碳硼烷和间-碳硼烷，则反应结束，如果反应混合物中检测到邻-碳硼烷或间-碳硼烷，则反应继续进行。2CN111721878A说明书1/4页利用GC-MS测定碳硼烷含量的方法及确定碳硼烷重排反应进度的方法技术领域[0001]本发明属于化合物检测方法技术领域，具体涉及一种利用G