一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109836442A(43)申请公布日2019.06.04(21)申请号201711198239.4(22)申请日2017.11.25(71)申请人盘锦研峰科技有限公司地址124000辽宁省盘锦市双台子区园区街南、工贸路西（工业园区）(72)发明人邓雄飞(51)Int.Cl.C07F3/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法(57)摘要本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法。该制备方法是一种间歇式-连续反应-金属镁局部过量的制备苄基氯化镁格氏，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。CN109836442ACN109836442A权利要求书1/1页1.一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法，其特征在于，该制备方法方法包括如下步骤：步骤1：将各反应器置换惰性气体，放置适量的金属镁，并维持合适的反应温度；步骤2：向反应器1中，滴加苄基氯-四氢呋喃混合溶液，反应温度升高，说明反应开始引发；步骤3：当滴加到一定体积时，由反应器1溢出至反应器2中继续反应，依次类推，一般保持3-5个反应器；步骤4：各反应器中的金属镁下降至反应器一半时，由自动装置补加金属镁至反应器2/3或者3/4处，始终维持局部过量的金属镁存在；步骤5：检测各反应器中的组成，偶联产物很少生成，且格氏试剂浓度由苄基氯-THF溶液来调控，当最后一个反应器检测合格后，即可采出产品，分装储存。2.根据权利要求1所述的一种苄基氯化镁格氏试剂制备方法，其特征在于，该制备方法一般维持在10-30℃之间。2CN109836442A说明书1/3页一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法。背景技术[0002]格氏试剂在有机合成过程中应用非常广泛，主要由相应的卤代烃与金属镁来制备，但是对于一些高活性的卤代烃类，如烯丙基，苄基卤代烃来说，制备过程中生成的格氏试剂往往容易与未反应的卤代烃类发生偶联反应，如下所示：C6H5CH2Cl+Mg→C6H5CH2MgClC6H5CH2MgCl+C6H5CH2Cl→C6H5CH2CH2C6H5+MgCl2为了防止偶联反应的发生，实验室制备中往往用乙醚作溶剂，且所得格式试剂浓度不宜过高。但是，乙醚的使用限制了该类格氏试剂的使用，工业上希望得到四氢呋喃，甲基叔丁基醚或者其他类似的醚类溶剂的格氏试剂。加大金属镁的用量，也可以有助于减少偶联产物的产生，但是金属镁用量过大，会带来操作上的不便以及搅拌问题。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法，该制备方法是一种间歇式-连续反应-金属镁局部过量的制备苄基氯化镁格氏，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法，该制备方法方法包括如下步骤：步骤1：将各反应器置换惰性气体，放置适量的金属镁，并维持合适的反应温度；步骤2：向反应器1中，滴加苄基氯-四氢呋喃混合溶液，反应温度升高，说明反应开始引发；步骤3：当滴加到一定体积时，由反应器1溢出至反应器2中继续反应，依次类推，一般保持3-5个反应器；步骤4：各反应器中的金属镁下降至反应器一半时，由自动装置补加金属镁至反应器2/3或者3/4处，始终维持局部过量的金属镁存在；步骤5：检测各反应器中的组成，偶联产物很少生成，且格氏试剂浓度由苄基氯-THF溶液来调控，当最后一个反应器检测合格后，即可采出产品，分装储存。[0005]一种苄基氯化镁格氏试剂制备方法，该制备方法一般维持在10-30℃之间。[0006]与现有技术相比，本发明的效果在于：由于苄基氯与金属镁极易发生反应，在金属镁相对过量的情况下有助于抑制偶联产物的生成，本发明采取连续式的-多级反应装置来获得高浓度的苄基氯化镁格氏试剂，本制备方法具有收率高，原料便宜，工艺处理简单，产品质量好的特点，因此，具有一定的应用价值。3CN109836442A说明书2/3页附图说明[0007]图1为本发明流程图。具体实施方式[0008]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。[0009]实施例1一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法，合成路线图如图1所示，该制备方法方法包括如下步骤：步骤1：将各反应器置换惰性气体，放置适量的金属镁5.2g，并维持合适的反应温度，保持温度为20℃；步骤2：向反应器1中，滴加苄基氯-四氢呋喃混合溶液，反应温