一种苄基胂酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112409413A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011350767.9(22)申请日2020.11.26(71)申请人云南锡业研究院有限公司地址650501云南省昆明市经开区信息产业基地云景路2号云南锡业锡材有限公司办公楼201室(72)发明人杨冬荣黄迎红陈迁刘会讲王怀兴段铭诚(74)专利代理机构昆明大百科专利事务所53106代理人李云(51)Int.Cl.C07F9/74(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种苄基胂酸的制备方法(57)摘要一种苄基胂酸的制备方法，包含以下步骤：a)将碱MOH和60～200目的金属砷按2～5∶1的摩尔比混合，升温至320～370℃反应3～7小时得到亚砷酸盐；b)将步骤(a)所得亚砷酸盐用水溶解、过滤，取滤液转移至高压反应釜中添加氯化苄和相转移剂PTC，然后通入惰性气体或空气充压至1～5MPa后，升温至100～120℃搅拌反应8～15h；反应结束后降温至常温，再向高压反应釜中加酸至pH值为1～3，将高压反应釜中物料过滤、洗涤、干燥得到苄基胂酸产品。本发明以金属砷为原料经碱化制备亚砷酸盐，并用高压水热法合成苄基胂酸，在保证产品质量和不增加废液、废渣排量的同时，能很大程度上提高氯化苄的转化率，减少副反应，增加产品收率，是一种资源节约型苄基胂酸制备工艺。CN112409413ACN112409413A权利要求书1/1页1.一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：a)将碱MOH和60～200目的金属砷按2～5∶1的摩尔比混合，升温至320～370℃反应3～7小时得到亚砷酸盐；b)将步骤(a)所得亚砷酸盐用水溶解、过滤，取滤液转移至高压反应釜中添加氯化苄和相转移剂PTC，然后通入惰性气体或空气充压至1～5MPa后，升温至100～120℃搅拌反应8～15h；反应结束后降温至常温，再向高压反应釜中加酸至pH值为1～3，将高压反应釜中物料过滤、洗涤、干燥得到苄基胂酸产品。2.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤a)中的碱源M独立地选自碱金属氢氧化物中的至少一种。3.根据权利要求2所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物选自NaOH和KOH中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)所述亚砷酸盐用水溶解，水的用量按照摩尔比MOH∶H2O＝0.1～0.3∶1确定；所述添加氯化苄和相转移剂PTC，氯化苄的添加量按摩尔比C7H7Cl∶As＝0.75～1.75∶1确定，并且控制摩尔比C7H7Cl∶PTC＝35～250∶1。5.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)充入的惰性气体为N2、Ar、He或空气的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)中，高压反应釜的升温速率为1～2℃/min。7.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)中加入的酸为质量浓度5～30％的硫酸、硝酸、盐酸中的一种或几种。8.根据权利要求1或2或4所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，所述相转移剂PTC选自KCN、NaCN、聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺、十六烷基三甲基氢氧化铵中的至少一种。2CN112409413A说明书1/4页一种苄基胂酸的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及苄基胂酸的制备方法。背景技术[0002]苄基胂酸是一种化学性质比较稳定的有机胂酸，能和多种金属离子形成难溶性化合物。主要用于锡石矿、黑钨矿和钛铁矿浮选时的捕收剂，也是浮选多种金属氧化矿的捕收剂，被广泛应用在采矿选矿领域。[0003]当前，苄基砷酸主要以亚砷酸钠或As2O3为主要原料进行合成，工艺路线可归结为Na3AsO3→C6H5CH2AsO(ONa)2→C6H5CH2AsO(OH)2。传统的苄基胂酸的合成工艺为常压反应，缺点在于原料转化率低，氯化苄副反应程度大，氯化苄或As2O3原材料浪费严重。公开号为CN108358969A的中国专利公开了一种用冶炼含砷烟尘合成苄基胂酸的方法，通过将冶炼有色金属产生的含砷烟尘加入到反应釜中，加水，搅拌，调浆，再氢氧化钠反应，最后加氯化苄常压反应，加入硫酸进行酸化得到苄基胂酸结晶体，实现了有价金属高效回收与利用；公开号为CN108129516A的中国专利公开了一种苄基胂酸合成方法，该方法以碳酸氢铵为碱源，与三氧化二砷浆液反应，最后加氯化苄常压反应，加入硫酸进行酸化得到苄基胂酸