一种苄基氯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115108883A(43)申请公布日2022.09.27(21)申请号202110287720.0(22)申请日2021.03.17(71)申请人山东泰和水处理科技股份有限公司地址277000山东省枣庄市市中区十里泉东路1号(72)发明人周响程终发王燕平(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218专利代理师李桂存(51)Int.Cl.C07C17/32(2006.01)C07C22/04(2006.01)B01J29/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种苄基氯的制备方法(57)摘要本发明提供了一种联产苄基氯的制备方法，利用HEDP副产氯化氢在固载催化剂和填料作用下，与苯和多聚甲醛反应生成氯化苄。此法所得氯化苄中二氯化苄含量＜5%，无需分离，可直接用于季铵盐1227的生产；此法使用分子筛固载催化剂，延长了催化剂的使用寿命，便于催化剂的分离和回收，同时在分子筛和填料作用下，极大增加了反应接触面积，并快速分离生成水，提高反应速率，缩短反应时间；此法将低价值氯化氢转为高价值氯化苄，既解决了工业级盐酸的积压滞留问题，消除环境安全隐患，又为水处理剂1227的生产提供原料，节约生产经营成本，有效提高企业的市场竞争力。CN115108883ACN115108883A权利要求书1/1页1.一种苄基氯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：1）向反应釜加入苯、多聚甲醛、催化剂和填料；2）开启冷凝回流和分水装置，反应釜内升温至回流状态，通入氯化氢气体开始反应；3）回流状态下反应3~5h，将反应液转入外蒸釜中蒸出苯，剩余为氯化苄；所述的催化剂为负载氯化锌介孔分子筛和预处理Y型沸石分子筛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的负载氯化锌介孔分子筛制备方法为：向10~15wt%十二烷基三甲基氯化铵的甲醇液中加入等摩尔量的氯化锌，在40~60℃下超声2~4h，再加入1~2倍溶质质量的硅基介孔分子筛，在20~30℃下超声12~24h，取出分子筛，并用甲醇淋洗3~5次后，在70~75℃下干燥既得。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的预处理Y型沸石分子筛的硅铝摩尔比为10~20:1，其制备方法为：向含量5~10wt%的稀盐酸溶液中加入1~2倍氯化氢质量的分子筛，超声浸泡1~3h，过滤，分子筛用蒸馏水超声冲洗至pH值至5~7，80~90℃烘干，继续用水蒸汽缓蒸13~h，在90~100℃下烘干，冷却至室温既得。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂按照负载氯化锌介孔分子筛和预处理Y型沸石分子筛按质量比12:1混合而成；催化剂用量为多聚甲醛质量的5~~10%。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的苯和多聚甲醛的质量比为5~0。10:1，多聚甲醛的聚合度为10~56.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料为陶瓷材质的圆环形拉西环，直径25~50mm，长度30~50mm，用量为反应釜容积的10~15%。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述氯化氢为HEDP副产，经物理干燥剂干燥后，按200~400L/min的流量加入。2CN115108883A说明书1/4页一种苄基氯的制备方法技术领域[0001]本发明专利涉及精细化学品技术领域，特别涉及一种苄基氯的制备方法。背景技术[0002]工业是国民经济的基础，无论是重工业还是轻工业，几乎涵盖了社会物质需求的各个方面，工业的发展促进了社会的进步和人们生活品质的提高。工业在带来便利的同时，也引发了一系列环境污染问题，如废水、废气、废渣的产生。近年来，随着人们环境意识的增强，对工业在运营中的环保要求逐年升级，环境质量已成为重要的工业生存要素。[0003]在“三废”问题中，废水一直是制约工业环境友好发展的主要问题，为了解决此问题，产生了专门的水处理行业。它主要针对循环水的治理和水资源的综合治理。主要采用物理、化学和生物手段，对水质进行治理、去除或增加水中某些对生产、生活及环境不需要或需要物质使水质满足特定环境及回用需求。其中，用水处理剂进行水处理的化学方式以其更加简单高效，成本低廉，易于操作等优点，逐步占据主流水处理市场。水处理剂产品种类繁多，现有聚合物类、有机膦类、季铵盐类、氨基酸类等主要类别。水处理剂行业想要持续更好的发展，在更新产品种类，提高产品质量产量的同时，还需要完善自身的生产经营结构，扩大市场，提高自身的节能环保级别。[0004]上述提到的有机膦类水处理剂，如HEDP等阻垢缓蚀剂在市场中占据很大份额，尚未开发出替代产品；季铵盐类，如十二烷基二甲基苄基氯化铵（1227）等阳离子杀菌剂以其优良的性能，广泛应用于石油、化工、电力、