一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109942484A(43)申请公布日2019.06.28(21)申请号201910287726.0(22)申请日2019.04.11(71)申请人成武金硕药业化工有限公司地址274200山东省菏泽市成武县党集乡郭楼村北(72)发明人戴建兵虞小强(51)Int.Cl.C07D213/71(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：1)选用氯甲酸苯酯、2-卤代-3乙磺酰基吡啶、3-乙磺酰基-2吡啶磺酰胺、甲基氰、三乙胺为原料；2)将原料按比例进行混合搅拌，搅拌时间为10.0-15.0分钟，搅拌温度为20.0-40.0℃；3)再向反应体系中加入400.0-500.0ml的水，然后酸化，析出固体；4)过滤得到固体产物，依次用水和乙酸乙酯进行清洗，然后在干燥室内进行干燥，得到白色固体，即为玉嘧磺磺酰胺，本玉嘧磺磺酰胺的制备方法，以氯甲酸苯酯作为原料，避免了光气的使用，步骤较少，收率高且稳定，后续处理简单，2-卤代-3乙磺酰基吡啶通过1，1，3，3-四甲基丙烷法进行合成，1，1，3，3-四甲基丙烷价格便宜，适用于工作生产。CN109942484ACN109942484A权利要求书1/1页1.一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)选用氯甲酸苯酯、2-卤代-3乙磺酰基吡啶、3-乙磺酰基-2吡啶磺酰胺、甲基氰、三乙胺为原料；2)将原料按比例进行混合搅拌，搅拌时间为10.0-15.0分钟，搅拌温度为20.0-40.0℃；3)再向反应体系中加入400.0-500.0ml的水，然后酸化，析出固体；4)过滤得到固体产物，依次用水和乙酸乙酯进行清洗，然后在干燥室内进行干燥，干燥温度为60.0-70.0℃，得到白色固体，即为玉嘧磺磺酰胺，其收率为80.0-85.0％，含量为90.0-97.0％。2.根据权利要求1所述的一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述2-卤代-3乙磺酰基吡啶通过1，1，3，3-四甲基丙烷法进行合成，其收率为90.0-96.0％。3.根据权利要求1所述的一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述3-乙磺酰基-2吡啶磺酰胺通过2-卤代-3乙磺酰基吡啶进行合成，其收率为80.0-83.0％。4.根据权利要求1所述的一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，其特征在于：所述酸化使用的液体为浓盐酸，其浓度为36.0-38.0％。2CN109942484A说明书1/3页一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及玉嘧磺磺酰胺制备技术领域，具体为一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法。背景技术[0002]磺酰胺类化合物具有多种生物活性，其本身以及由它衍生的一系列有机化合物，在临床药物、农药、染料以及材料等方面有着广泛的用途，例如：在医药领域，磺酰胺类药物是药物中极其重要的一类，特别是近年来大量具有抗肿瘤活性的磺酰胺类化合物被报道，其中一些具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等活性的磺胺类药物已用于临床治疗，例如，氯磺丙脲片是降血糖的一种药物，用于治疗饮食控制疗效不满意的轻、中度Ⅱ型糖尿病，在农药领域，磺酰胺类化合物常被用作高效除草剂，尤其是氮杂磺酰胺以及含卤磺酰胺，被证实为一种高效ALS抑制剂，其中，五氟磺草胺类除草剂广泛应用于全球水稻作物上的草害防除，由于它低毒，对非靶标生物安全，对稗草、莎草及多种阔叶杂草和水生杂草等高效，并对某些抗性杂草有效，极具市场潜力；[0003]现有技术中：申请公布号CN108440345A的专利公开了一种磺酰胺类化合物的合成方法，是在有机溶剂中，以1,2-二溴乙烷作氧化剂、碘化物为碘源，亚磺酸盐和胺类化合物以2:1的摩尔比，于50℃-90℃氧化偶联1-12小时，最后经纯化而得，然而，目前还没有一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，不能够满足使用需求。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，步骤较少，收率高且稳定，后续处理简单，可以有效解决背景技术中的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种玉嘧磺磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：[0006]1)选用氯甲酸苯酯、2-卤代-3乙磺酰基吡啶、3-乙磺酰基-2吡啶磺酰胺、甲基氰、三乙胺为原料；[0007]2)将原料按比例进行混合搅拌，搅拌时间为10.0-15.0分钟，搅拌温度为20.0-40.0℃；[0008]3)再向反应体系中加入400.0-500.0ml的水，然后酸化，析出固体；[0009]4)过滤得到固体产物，依次用水和乙酸乙酯进行清洗，然后在干燥室内进行干燥，干燥温度为60.0-70.0℃，得到白色固体，即为玉嘧磺磺酰胺，其