烟磺酰胺的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115417813A(43)申请公布日2022.12.02(21)申请号202211137823.X(22)申请日2022.09.19(71)申请人淄博新农基作物科学有限公司地址255086山东省淄博市高新技术产业开发区博丰南路(72)发明人韦兵邵长禄王颖崔元兴(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212专利代理师耿霞(51)Int.Cl.C07D213/82(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称烟磺酰胺的制备方法(57)摘要本发明涉及精细化学领域，特别一种涉及烟磺酰胺的制备方法，以烟酸作为原料，进行酯化反应得到烟酸甲酯；烟酸甲酯进行甲胺化反应得3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺；3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺进行氧化反应，得到3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物；3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物进行磺化、氨化反应，得到烟磺酰胺；本发明中使用烟酸作为起始原料代替2‑氯烟酸，主原料成本大幅下降，并且对烟酸进行酯化、甲胺化、氧化、磺化、氨化，条件简单，生产操作难度低，总收率高。CN115417813ACN115417813A权利要求书1/1页1.一种烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：以烟酸作为原料，进行酯化反应得到烟酸甲酯；烟酸甲酯进行甲胺化反应得3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺；3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺进行氧化反应，得到3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物；3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物进行磺化、氨化反应，得到烟磺酰胺。2.根据权利要求1所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述酯化反应的过程中，采用甲醇作为酯化剂。3.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述酯化反应的过程中，还加入了对甲苯磺酸作为催化剂。4.根据权利要求1所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述甲胺化反应过程中，采用二甲胺作为甲胺化剂。5.根据权利要求4所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述甲胺化反应过程中，还加入了甲酰胺、DBU中的一种或两种作为催化剂。6.根据权利要求1所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述氧化反应过程中，采用双氧水作为氧化剂。7.根据权利要求6所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述氧化反应过程中，还加入了二元复合催化剂。8.根据权利要求1所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述磺化、氨化反应过程中，采用氯磺酸作为磺化剂，采用氨气作为氨化剂。9.根据权利要求8所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，在所述磺化、氨化反应过程中，使用二氯甲烷作为溶剂。10.根据权利要求1‑9任一所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)烟酸甲酯的制备：取烟酸与甲醇进行混合，并加入对甲苯磺酸作为催化剂，在不断搅拌的条件下升温，发生回流反应，随后对甲醇进行蒸馏回收，得到烟酸甲酯溶液；(2)3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺的制备：将烟酸甲酯溶液降温至室温，向烟酸甲酯溶液中加入甲酰胺、DBU中的一种或两种作为催化剂，通入二甲胺气体并进行反应，反应至溶液的pH为8～9时，保温反应，得到3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺溶液；(3)3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物的制备：向3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺溶液中添加钼负载的二氧化钛催化剂，升温，加入双氧水进行保温反应，随后降温到0℃以下，离心，烘干，得到3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物；(4)烟磺酰胺的制备：将3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺氮氧化物与二氯甲烷进行混合，加入氯磺酸，保温进行反应，然后降温，加水淬灭过量的氯磺酸，静置分层，将水层分离去除，向有机层通氨气并进行反应，反应至体系pH值为8～9时，保温反应，随后水洗、离心，烘干得到烟磺酰胺成品。2CN115417813A说明书1/4页烟磺酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化学领域，特别涉及一种烟磺酰胺的制备方法。背景技术[0002]烟磺酰胺，2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺，2‑氨基磺酰基‑N，N—二甲基烟酰胺是合成烟嘧磺隆的关键中间体。在现有技术中，主要是以2‑氯烟酸作为起始原料，将2‑氯烟酸经过酰氯化、甲胺化、巯基化、氯化、氨化等步骤，制成烟磺酰胺。通过这种方法制备烟磺酰胺，制备路线长，成本高，生产条件较苛刻。其他制备烟磺酰胺的方法，大都以将2‑氯烟酸作为原料，并在此基础上略加改动，在成本以及收率等方便优化并不明显。发明内容[0003]为了解决上述问题，本发明提出了一种利用烟酸作为起始原料代替2‑氯烟酸，成本低，收率高、反应条件温和的烟磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：[0004]一种烟磺酰胺的制备方法：以烟酸作为原料，进行酯化反应得到烟酸甲酯；烟酸甲酯进行甲胺化反应得3‑N,N‑二甲基吡啶甲酰胺；