烟磺酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112479994A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011502693.6(22)申请日2020.12.18(71)申请人淄博新农基作物科学有限公司地址255086山东省淄博市高新技术产业开发区博丰南路(72)发明人邵长禄李伟(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C07D213/82(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称烟磺酰胺的制备方法(57)摘要本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种烟磺酰胺的制备方法。所述烟磺酰胺的制备方法，以3‑氰基吡啶为原料，进行氧化反应得到3‑氰基吡啶氮氧化物；3‑氰基吡啶氮氧化物进行磺化反应、氨化反应，得到2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶；2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶进行碱解，得到2‑磺酰胺基烟酸；2‑磺酰胺基烟酸进行酰胺化反应，得到烟磺酰胺。本发明的烟磺酰胺的制备方法，操作简单，原料成本较低，制备过程产生的副产物可以回收利用，节约成本，且制得烟磺酰胺收率高，纯度高。CN112479994ACN112479994A权利要求书1/1页1.一种烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：以3‑氰基吡啶为原料，进行氧化反应得到3‑氰基吡啶氮氧化物；3‑氰基吡啶氮氧化物进行磺化反应、氨化反应，得到2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶；2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶进行碱解，得到2‑磺酰胺基烟酸；2‑磺酰胺基烟酸进行酰胺化反应，得到烟磺酰胺。2.根据权利要求1所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)3‑氰基吡啶氮氧化物的制备：将3‑氰基吡啶和催化剂加入溶剂水中，升温至30‑80℃，滴加双氧水，滴加完后在40‑70℃温度下保温0‑10h，然后降温、过滤、干燥，得到3‑氰基吡啶氮氧化物；(2)2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶的制备：将3‑氰基吡啶氮氧化物加入有机溶剂中，在0‑100℃，滴加磺化试剂，滴加完后在40‑100℃保温0‑10h，在‑15‑30℃温度下加水淬灭过量的磺化试剂，然后在0℃以下滴加氨水或通氨气，在0‑5℃保温0‑10h，最后过滤，得到2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶；(3)2‑磺酰胺基烟酸的制备：将2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶加入溶剂水中，并加入无机强碱，升温至50‑150℃，反应1‑15h，然后降温、酸化、结晶、过滤、干燥，得到2‑磺酰胺基烟酸；(4)烟磺酰胺的制备：将2‑磺酰胺基烟酸和氯化试剂混合，在20‑150℃反应1‑15h，蒸出未反应的氯化试剂后，加入溶剂氯代烷烃，降温至10℃以下，通入二甲胺气体或滴加二甲胺水溶液，保温0‑8h，过滤、干燥，得到烟磺酰胺。3.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，双氧水为浓度5‑70wt％的双氧水；以双氧水中所含H2O2计，3‑氰基吡啶和双氧水的摩尔比为1:1‑5。4.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂为磷钼酸、硫钼酸；催化剂的用量为3‑氰基吡啶的0.1‑20wt％。5.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，磺化试剂为氯磺酸、磺酰氯、氯磺酰胺中的一种；吡啶氮氧化物与磺化试剂的摩尔比为1:1‑5。6.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，滴加氨水或通氨气至反应体系pH值大于7。7.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；2‑磺酰胺基‑3‑氰基吡啶和无机强碱的摩尔比为1：1‑6。8.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应结束后，降温至0‑40℃，用盐酸酸化至pH＝1‑3，析出2‑磺酰胺基烟酸，过滤，干燥，得到产品2‑磺酰胺基烟酸。9.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，氯化试剂为氯化亚砜、三光气、光气、三氯氧磷、三氯化磷中的一种；2‑磺酰胺基烟酸和氯化试剂的摩尔比为1:0.1‑10。10.根据权利要求2所述的烟磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，通入二甲胺气体或滴加二甲胺水溶液至反应体系的pH值为8‑10。2CN112479994A说明书1/5页烟磺酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种烟磺酰胺的制备方法。背景技术[0002]烟磺酰胺，化学名称为2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。2‑氨基磺酰基‑N，N—二甲基烟酰胺是合成烟嘧磺隆的中间体，并且是合成路线中非常重要的一步，改进这一反应将有利于提高烟嘧磺隆的总收率，而烟嘧磺隆作为一种环保型除草剂，具有高效、低毒等特点，对动植物毒性较小，得到推广，烟磺酰胺是合成烟嘧磺隆的