一种从番泻叶中提取番泻苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109966337A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201910241059.2A61K127/00(2006.01)(22)申请日2019.03.28(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人何安乐李伟黄华学(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人陆僖宁星耀(51)Int.Cl.A61K36/482(2006.01)A61P1/12(2006.01)A61P1/04(2006.01)A61P7/04(2006.01)A61P1/16(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种从番泻叶中提取番泻苷的方法(57)摘要一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：置于碱性热水溶液中，浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：进行超滤，透过液纳滤，收集截留液，浓缩；（4）弱阴离子交换树脂吸附：上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥，得番泻苷产品。本发明方法所得番泻苷产品中，总番泻苷的质量含量≥90%，番泻苷的总收率≥92%；本发明方法不使用有机溶剂，条件温和，操作简单，绿色环保，成本低，适于工业化生产。CN109966337ACN109966337A权利要求书1/2页1.一种从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）酸水浴：将番泻叶干叶置于酸性冰水溶液中，恒温浸泡，过滤，收集滤渣；（2）碱提：将步骤（1）所得滤渣置于碱性热水溶液中，恒温浸泡、渗漉，过滤，收集滤液；（3）超滤、纳滤：将步骤（2）所得滤液进行超滤，透过液再进行纳滤，收集截留液，浓缩，得浓缩液；（4）弱阴离子交换树脂吸附：将步骤（3）所得浓缩液上弱阴离子交换树脂柱，水洗，盐水溶液解吸，收集解吸液，解吸液再进行纳滤，收集截留液；（5）阳离子交换树脂吸附：将步骤（4）所得截留液上阳离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥至恒重，得番泻苷产品。2.根据权利要求1所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述番泻叶干叶原料与酸性冰水溶液的质量比为1:20～50；所述酸性冰水溶液的pH值为2～6，温度为0～8℃；所述酸为盐酸、柠檬酸或醋酸中的一种或几种；所述恒温浸泡的温度为0～8℃，所述酸性冰水溶液分2～4次浸泡，每次1～2h；所述过滤使用800～1300目的滤布。3.根据权利要求1或2所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，浸泡时，所述碱性热水溶液与番泻叶干叶原料的质量比为10～20:1；渗漉时，另外加入相对于番泻叶干叶原料质量20～30倍的碱性热水溶液；所述碱性热水溶液的pH值为8～13，温度为45～80℃；所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或几种；所述恒温浸泡的温度为45～80℃，时间为1～2h；所述恒温渗漉的温度为45～80℃，时间为2～6h；所述过滤使用800～1300目的滤布。4.根据权利要求1～3之一所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述超滤所用超滤膜的截留相对分子量为2000～10000Da；所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da；所述浓缩为低温真空浓缩；所述低温真空浓缩的温度为40～80℃，相对真空度为-0.10～-0.05MPa，浓缩至固形物含量为2～7Brix。5.根据权利要求1～4之一所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h；所述弱阴离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比为0.1～1.0:1；所述弱阴离子交换树脂柱的径高比为1:2～6；所述弱阴离子交换树脂的型号为D301型、D311型、D8596型或D318型；所述水洗的流速为1～4BV/h；所述水洗的体积为1～3BV。6.根据权利要求1～5之一所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述盐水溶液解吸的流速为0.2～2.0BV/h；所述盐水溶液的体积为1～3BV；所述盐水溶液的浓度为0.2～1.0mol/L；所述盐水溶液为氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或几种的水溶液；所述纳滤所用纳滤膜的截留相对分子量为100～400Da。7.根据权利要求1～6之一所述从番泻叶中提取番泻苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，上柱流速为0.2～2.0BV/h；所述阳离子交换树脂与番泻叶干叶原料的体积质量比为0.1～1.0:1；所述阳离子交换树脂柱的径高比