一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110003001A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910405192.7(22)申请日2019.05.08(71)申请人葫芦岛市载大瀛嘉化工有限公司地址125000辽宁省葫芦岛市葫芦岛经济开发区综合服务楼602室(72)发明人张德林任玉生洪涛(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/80(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，具体步骤为：将邻苯二甲酸酐和苯酚加入到环丁砜溶剂中，在碳酸铯和4-二甲氨基吡啶催化作用下，使用微波加热，在40～85℃下反应30分钟转化完全，得邻苯二甲酸二苯酯。本发明利用微波作为提供能量的方式，加入有机碱作为催化剂，完成酯化反应得到酚酯，达到快速高效的转化反应，提高收率，降低反应温度，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用腐蚀性脱水剂，减少了危险废弃物及废水的排放，因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。CN110003001ACN110003001A权利要求书1/1页1.一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻苯二甲酸酐(2)和苯酚(3)加入到反应溶剂中，在碳酸铯和4-二甲氨基吡啶催化作用下，使用微波加热，在40～85℃条件下反应30分钟转化完全，即得式(1)所示邻苯二甲酸二苯酯，反应式为：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酐与苯酚的质量比为1∶1～3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碳酸铯与4-二甲氨基吡啶的质量比为1∶1～3。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂为环丁砜，邻苯二甲酸酐与环丁砜的质量比为1∶3～10。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酐与4-二甲氨基吡啶的质量比为1∶0.2～0.5。2CN110003001A说明书1/2页一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工技术领域，涉及的是一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法。背景技术[0002]邻苯二甲酸二苯酯是一种重要的生化试剂。文献中报道的邻苯二甲酸二苯酯制备方法主要有以下两种：[0003]1.邻苯二甲酸酐和碳酸二苯酯在钛酸四丁酯催化下，300℃高温高压制备邻苯二甲酸二苯酯，该方法反应条件苛刻，成本高昂，具有较大危险性，不利于工业放大生产。[0004]2.邻苯二甲酸酐和苯酚以吡啶为溶剂，草酰氯催化制备邻苯二甲酸二苯酯，该方法中大量吡啶的应用导致污水量巨大，对环境极不友好，且收率较低，原子经济性差。发明内容[0005]为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种以微波为反应加热手段、反应迅速、条件温和、反应收率高的邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，使所述邻苯二甲酸二苯酯在工业化合成中更加安全。避免大量使用腐蚀性溶剂，减少危险废弃物的排放，更加环保经济。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：[0007]一种邻苯二甲酸二苯酯的制备方法，包括以下步骤：[0008]将邻苯二甲酸酐(2)和苯酚(3)加入到反应溶剂中，在碳酸铯和4-二甲氨基吡啶催化作用下，使用微波加热，在40～85℃条件下反应30分钟转化完全，即得式(1)所示邻苯二甲酸二苯酯，反应式为：[0009][0010]上述方案中，所述的邻苯二甲酸酐与苯酚的质量比为1∶1～3。[0011]上述方案中，所述的碳酸铯与4-二甲氨基吡啶的质量比为1∶1～3。[0012]上述方案中，所述的反应溶剂为环丁砜，邻苯二甲酸酐与环丁砜的质量比为1∶3～10。[0013]上述方案中，所述的邻苯二甲酸酐与4-二甲氨基吡啶的质量比为1∶0.2～0.5。[0014]本发明采用微波为反应加热手段，将邻苯二甲酸酐和苯酚加入到环丁砜溶剂中，在碳酸铯和4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下，使用微波加热，在40～85℃条件下反应30分钟转化完全，即得邻苯二甲酸二苯酯。本发明利用微波作为提供能量的方式，加入有机碱作为催化剂，完成酯化反应得到酚酯，达到快速高效的转化反应，提高收率，降低反应温度，大大提高了生产过程中的安全性。避免大量使用腐蚀性脱水剂，减少了危险废弃物及废水的排放，因此该发明的方法更加环保，安全，同时经济效益也大幅提高。3CN110003001A说明书2/2页[0015]具体的实施方式[0016]下面用实施例的形式阐述该发明的技术方案和效果，但本发明并不限于以下实施例。[0017]实施例1：[0018]邻苯二甲酸二苯酯的制备[0019]20℃时，将邻苯二甲酸酐30克和苯酚50克加入到200毫升环丁砜中，加入