一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115784892A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211508957.8C07C67/60(2006.01)(22)申请日2022.11.29(71)申请人潍坊鑫洋化工有限公司地址261108山东省潍坊市滨海经济开发区海林路以东星海大街以北130米处(72)发明人崔文文丁加中杨华蕾马永涛杜金龙(74)专利代理机构威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙)37260专利代理师戚笑颐(51)Int.Cl.C07C69/76(2006.01)C07C67/08(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法(57)摘要本发明提供了一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，本发明可广泛应用于有机合成技术领域，其解决了现有制备方法不合理，存在收率低、选择性差、不适合工业化生产的技术问题。本发明的制备方法步骤如下：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。CN115784892ACN115784892A权利要求书1/1页1.一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。2.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，四溴苯酐和异辛醇的摩尔比为1:2～1:2.5。3.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯复配制得，钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯的质量比为5:1。4.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂用量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的0.5％～2％。5.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，带水剂为二甲苯、四氯乙烷、氯苯中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，带水剂的加入量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的15％～25％。7.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酯化反应温度为160℃～170℃，反应时间为6～8h。8.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，碱洗的方法为：加入氢氧化钠水溶液，在90～95℃下搅拌碱洗2～3次，每次碱洗1～2h后，分液。9.根据权利要求1所述的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征在于，水洗的方法为：将碱洗后的粗物料加入到水洗釜中，加入水后于90～95℃下搅拌水洗2～3次，每次水洗用水量为四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品重量的1/2。2CN115784892A说明书1/5页一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法技术领域[0001]本申请属于有机合成技术领域，更具体地说，是涉及一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法。背景技术[0002]目前，邻苯二甲酸类是市场上广泛采用的增塑剂，但是该产品抗热老化性、挥发性、抗水性和抗油性不够优良。而四溴邻苯二甲酸类化合物同时含有卤素和酯基，不仅保留了邻苯二甲酸酯良好的增塑性能，又具有优良的阻燃性能，改善了邻苯二甲酸酯的耐热性差和易挥发的缺点。但是目前制备四溴苯甲酸异辛酯的工艺多存在收率低、选择性差等问题，急需研究新的制备工艺。发明内容[0003]本发明就是为了解决上述背景技术的不足，提供了一种制备方法简单、收率高、纯度高且色度低的四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法。[0004]一种四溴邻苯二甲酸二异辛酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化反应：以四溴苯酐和异辛醇为原料，加入带水剂和复合催化剂，发生酯化反应，得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品；(2)后处理：将四溴邻苯二甲酸二异辛酯粗品进行真空脱醇，减压蒸馏，经过碱洗、水洗、干燥得到四溴邻苯二甲酸二异辛酯。[0005]优选的，步骤(1)中，四溴苯酐和异辛醇的摩尔比为1:2～1:2.5。[0006]优选的，复合催化剂为钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯复配制得，钛酸四异辛酯和钛酸四异丁酯的质量比为5:1。[0007]优选的，所述复合催化剂用量为四溴苯酐与异辛醇质量之和的0.5％～2％。[0008]优选的，带水剂为二甲苯、四氯乙烷、氯苯中的一种或几种。[00