一种（2-碘-2-芳基）乙基芳基醚类衍生物的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110015981A(43)申请公布日2019.07.16(21)申请号201910377186.5(22)申请日2019.05.07(71)申请人丽水学院地址323000浙江省丽水市莲都区学院路1号(72)发明人严国兵张洁雨何平于健张玲(74)专利代理机构杭州丰禾专利事务所有限公司33214代理人徐金杰(51)Int.Cl.C07C319/14(2006.01)C07C323/07(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种（2-碘-2-芳基）乙基芳基醚类衍生物的合成方法(57)摘要本发明公开了一种(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成方法，属于有机合成中间体技术领域，本发明的方法具体包括如下步骤：1)向反应管中加入苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚、N-碘代丁二酰亚胺、1,2-二氯乙烷，拧紧反应管瓶塞，80℃下磁力搅拌反应1小时；2)反应结束后，乙酸乙酯萃取，合并有机相，减压蒸馏除去大部分溶剂得到粗产品，以体积比为5:1～30:1的石油醚和乙酸乙酯作为淋洗液对粗产品进行柱层析分离提纯，得到目标产物。本发明在医药、农药、化学工业、有机合成等诸多领域有着广泛的应用，另外，本发明操作简单、反应条件温和、成本低、收率高，有着较好的应用前景。CN110015981ACN110015981A权利要求书1/1页1.一种(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成方法，主要合成步骤：1)向反应管中加入苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚、N-碘代丁二酰亚胺、1,2-二氯乙烷，拧紧反应管瓶塞，80℃下磁力搅拌反应1小时；2)反应结束后，乙酸乙酯萃取，合并有机相，减压蒸馏除去大部分溶剂得到粗产品，以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗液对粗产品进行柱层析分离提纯，得到目标产物；反应的方程式为：12其中：R＝NO2,F,Cl,Br,Alkyl；R＝NO2,F,Cl,Br,Alkyl。2.根据权利要求1所述的一种(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成方法，其特征在于：苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚与N-碘代丁二酰亚胺的摩尔比为：4:2:1。3.根据权利要求1或2所述的一种(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成方法，其特征在于：石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1～30:1。2CN110015981A说明书1/4页一种(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成方法技术领域[0001]本发明属于有机合成中间体领域，涉及利用碘化亚铜催化苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚、与N-碘代丁二酰亚胺的三组分反应，得到(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类的合成方法。背景技术[0002]有机硫醚化合物是一种重要的有机合成中间体，可以广泛应用于化学工业、材料、农药等领域。近年来，该类化合物的合成方法备受观注。我们设想在构建硫醚化合物分子的同时，在其烷基链上引入碘原子。因为这种烷基碘与多种亲核试剂进一步发生亲核取代反应，也可以参与过渡金属催化的偶联反应，从而能够得到各式各样官能团化的硫醚化合物。最近，利用苯硫酚或二苯基二硫参与烯烃的自由基氧化偶联反应，是构建碳-硫键的新方法。然而，在自由基氧化条件下，硫自由基对苯乙烯类衍生物加成后得到的苄基自由基中间体，很容易被氧化得到β-羟基硫醚、β-羰基硫醚，β-羟基砜、β-羰基砜等化合物。利用这种自由基氧化的策略，很难到得β-碘硫醚化合物。因此，探索一种绿色的、过渡金属催化的偶联反应，应用于(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成，有着重要意义。发明内容[0003]本发明致力于解决发现一种绿色的、过渡金属催化的苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚、与N-碘代丁二酰亚胺的三组分反应，在比较温和的条件下，高效地合成(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物，并获得较好的产率。[0004]为实现本发明之目的，采用以下方案予以实现：一种(2-碘-2-芳基)乙基芳基醚类衍生物的合成方法，[0005]反应方程式为：[0006]12[0007]其中：R＝NO2,F,Cl,Br,Alkyl；R＝NO2,F,Cl,Br,Alkyl。[0008]具体包括如下步骤：[0009]1)向反应管中加入苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚、N-碘代丁二酰亚胺、1,2-二氯乙烷，拧紧反应管瓶塞，80℃下磁力搅拌反应1小时；[0010]2)反应结束后，乙酸乙酯萃取，合并有机相，减压蒸馏除去大部分溶剂得到粗产品，以石油醚和乙酸乙酯作为淋洗液对粗产品进行柱层析分离提纯，得到目标产物。[0011]作为优选：苯乙烯衍生物、二芳基二硫醚与N-碘代丁二酰亚胺的摩尔比为：4:2:1。[0012]作为优选：石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1～30:1。[0013]与现有合成方法相比，本发明的有益效果是：[0014]1)