溶液中贵金属分离提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110016555A(43)申请公布日2019.07.16(21)申请号201910398478.7(22)申请日2019.05.14(71)申请人贵研资源（易门）有限公司地址651100云南省玉溪市大椿树工业聚集区内(72)发明人吴喜龙贺小塘王欢赵雨李勇刘文(51)Int.Cl.C22B3/24(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称溶液中贵金属分离提纯方法(57)摘要本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及溶液中贵金属分离提纯方法。溶液中贵金属分离提纯方法，按如下步骤依次进行：A、贵金属溶液的前处理；B、吸附；C、吸附柱的清洗；D、铑洗脱和精炼；E、铂钯分离；F、吸附材料的再生。本发明贵金属回收率高，铑的生产周期缩短，优先分离铑后，无铑的干扰，铂、钯的分离简单，生产流程短，生产效率高，提高经济效益。CN110016555ACN110016555A权利要求书1/1页1.溶液中贵金属分离提纯方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：A、贵金属溶液的前处理：用化学纯的盐酸调整贵金属溶液酸度为4-6mol/L，用电位调节剂调整贵金属溶液电位为500-900mV，然后加热至80-95℃，保温时间60-240分钟，保持贵金属溶液中铑氯配合物为3-RhCl6，贵金属溶液中铑的浓度控制为1-5g/L；B、吸附：吸附材料为硅胶上载有活性官能团，活性官能团为1-乙基氯化吡啶，活性官能团负载量为1.0-1.2mmol/g，活性官能团能高选择性吸附滤液中铑，硅功能材料粒径为140-500μm，孔径为100-200Å；3根玻璃吸附柱串联，每根吸附柱体积为100ml，分离柱中装有80-100克吸附材料；将前处理的贵金属溶液室温流过吸附柱，控制吸附流速为10-30ml/min，吸附铑后的尾液放入铂、钯分离容器中；C、吸附柱的清洗：用6mol/L盐酸溶液洗涤吸附柱，盐酸与吸附材料的液料比（ml/g）为3-5：1，洗液与吸附铂钯尾液合并；然后用清水洗涤吸附柱，清水与吸附材料的液料比（ml/g）为1-2：1，除去多余的盐酸；D、铑洗脱和精炼：用3-5mol/L的KCl溶液洗脱吸附柱，KCl溶液与吸附材料的液料比（ml/g）为4-6：1；然后用NaOH溶液调整铑洗脱液的pH至10-12，生成Rh2O3.xH2O，清水洗涤，干燥，通氢还原，得99.95%的海绵铑粉，铑的回收率大于92%；E、铂钯分离：吸附铑后的尾液，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.95%海绵铂、钯产品，铂的回收率大于98%，钯的回收率大于99%；F、吸附材料的再生：用清水洗涤吸附柱，清水与吸附材料的液料比（ml/g）为3-5：1，然后用6mol/L盐酸溶液平衡吸附柱，盐酸溶液与吸附材料的液料比（ml/g）为1-2：1；再生好的吸附材料用于下次贵金属溶液中分离提纯贵金属。2.根据权利要求1所述的溶液中贵金属分离提纯方法，其特征在于，所述电位调节剂为Cl2、H2O2、NaClO中的一种。2CN110016555A说明书1/4页溶液中贵金属分离提纯方法技术领域[0001]本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及溶液中贵金属分离提纯方法。背景技术[0002]贵金属有金、银及铂族金属共8个元素，其中铂族金包括铂、钯、铑、铱、钌和锇6个元素。铂族金属化学性质相似，盐酸介质铂族金属水溶液存在状态非常复杂，铂族元素氯配物、水合物数量非常多，热力学不稳定，导致溶液中铂族金属相互分离非常困难。利用铂族元素不同的氧化态和反应动力学进行铂族金属之间的相互分离，常采用氧化蒸馏、离子交换、溶液萃取、化学沉淀等方法进行分离。[0003]溶液中贵金属分离顺序：钯-铂-铑或铂-钯-铑，由于铑的化学性质特殊，铑的精炼通常放在流程的最后，分离提纯铑流程长、工艺复杂、回收周期长，降低铑的回收率，由于铑的价格波动大，商业风险也较大。盐酸溶液中采用先进的铑吸附材料高选择优先分离提纯铑，降低铑的分散，提高铑的回收率，大大缩短了生产过程中铑的积压，降低了风险。分离铑后，降低铑的干扰，铂钯分离更简单，提高铂钯的回收率。[0004]中国专利201510797487.5涉及贵金属冶炼技术领域，公开了一种从含铂族金属溶液中分离铂族金属的方法，它先将含铂族金属的溶液加入反应器中浓缩后，加水稀释至溶液的酸度为1.5-3mol/L；再将溶液的温度调节至60-70℃，缓慢通入SO2气体，调整反应器的还原电位为210-230mv，恒电位反应0.5-1h，对含铂族金属溶液进行还原反应，反应后溶液中的Pt、Pd被还原成单质从溶液中析出，Rh、Ir存在于还原后液中；本发明通