一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110015949A(43)申请公布日2019.07.16(21)申请号201910408715.3(22)申请日2019.05.16(71)申请人湘潭大学地址411105湖南省湘潭市雨湖区西郊羊牯塘卢家滩27号(72)发明人艾秋红吴恒煊刘亦菲罗和安黄荣辉(74)专利代理机构长沙市阿凡提知识产权代理有限公司43216代理人吴秀文(51)Int.Cl.C07C39/04(2006.01)C07C39/07(2006.01)C07C37/72(2006.01)C07C37/74(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法(57)摘要本发明提供一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法。所述方法包括：萃取：以二乙醇胺水溶液与沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液作为萃取剂对含酚原料油在萃取塔中进行萃取，获得萃取相A和萃余相B；脱水：将萃取相A通入脱水塔中脱水，塔顶得到的水回收循环使用，塔底得到富含酚的胺酚溶液C；精馏：富含酚的胺酚溶液C经过多次精馏分离，得到酚类物质和二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液；循环：将脱水步骤中回收的水与精馏步骤中得到的二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液按一定比例混合组成混合萃取剂，返回萃取步骤循环使用。本发明提供的方法具有能耗低、低级酚回收率高和萃取剂回收利用率高的优点。CN110015949ACN110015949A权利要求书1/2页1.一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：萃取：以二乙醇胺水溶液与沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液作为萃取剂对含酚原料油在萃取塔中进行萃取，获得萃取相A和萃余相B，其中萃取相A为富含酚类物质的萃取相，萃余相B为脱酚油；脱水：将萃取相A通入脱水塔中脱水，塔顶得到的水回收循环使用，塔底得到富含酚的胺酚溶液C；精馏：富含酚的胺酚溶液C经过多次精馏分离，得到酚类物质和二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液；循环：将脱水步骤中回收的水与精馏步骤中得到的二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液按一定比例混合组成混合萃取剂，返回萃取步骤循环使用。2.根据权利要求1所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述精馏步骤包括：富含酚的胺酚溶液C进入第一精馏塔，经过精馏分离后，塔顶得到苯酚，塔釜液进入第二精馏塔，精馏分离后，塔顶得到邻甲酚，塔釜液进入第三精馏塔，精馏分离后，塔顶得到间对甲酚，塔釜液进入第四精馏塔，精馏分离后，塔顶得到二甲酚，塔釜液为二乙醇胺及沸点高于三甲基苯酚的高级酚的混合液。3.根据权利要求1所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述萃取剂中，二乙醇胺的质量分数20％～80％，优选为40％～70％，沸点高于三甲基苯酚的高级酚的质量分数为10％～25％，优选为15％～20％。4.根据权利要求1所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述萃取剂与含酚原料油的质量比为0.25～8：1，优选为0.5～4：1，其中所述含酚原料油为煤焦油、煤直液化油、汽油、柴油及煤油中的一种或几种混合，其总酚含量为10～60％，低级酚占总酚含量的40％～70％，高级酚占总酚含量的30％～40％，pH值为8.0～10.0。5.根据权利要求1所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，在所述萃取步骤中，所述含酚原料油从塔底进入，萃取剂从塔顶进入进行逆流萃取，其中所述萃取塔为板式塔或填料塔，操作压力为常压，萃取温度为0～50℃，优选为15～25℃，理论塔板数为2～8块。6.根据权利要求1所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述脱水塔为板式塔或填料塔，操作压力为30～45KPa，塔顶温度为45～80℃，塔底温度为135～150℃，理论塔板数为8～20块，回流比为0.1～1.5:1。7.根据权利要求2所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述第一精馏塔为板式塔或填料塔，操作压力为15～25KPa，塔顶温度为129～135℃，塔底温度为180～185℃，理论塔板数为70～80块，回流比为15.0～20.0:1。8.根据权利要求2所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述第二精馏塔为板式塔或填料塔，操作压力为15～25KPa，塔顶温度为140～145℃，塔底温度为185～190℃，理论塔板数为40～50块，回流比为10.0～15.0:1。9.根据权利要求2所述的从含酚原料油中提取酚类物质的方法，其特征在于，所述第三精馏塔为板式塔或填料塔，操作压力为15～25KPa，塔顶温度为145～153℃，塔底温度为1952CN11001