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一种5-卤代-7-氮杂吲哚的简便制备方法.pdf
2023-06-12
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一种5-卤代-7-氮杂吲哚的简便制备方法.pdf
本发明公开了一种5‑卤代‑7‑氮杂吲哚的简便制备方法，本方法利用4,4‑二烷氧基正丁腈(Ⅱ)和2,3‑二卤代丙烯醛(Ⅲ)于溶剂和催化剂存在下，经1,4‑加成反应生成2,3‑二卤代‑4‑氰基‑6,6‑二烷氧基正己醛(Ⅳ)，然后于碱、氨、铵盐，经环化反应制备5‑卤代‑7‑氮杂吲哚(Ⅰ)。本发明所用原料价廉易得，工艺路线简短，废水排放量少，有利于环境保护。反应操作方便、反应选择性高、所得产品纯度高，收率高，成本低，有利于5‑卤代‑7‑氮杂吲哚的绿色工业化生产。
2023-06-12
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本发明公开了一种7‑氮杂吲哚的制备方法，属于药物化学合成技术领域。利用化合物I即2‑氨基‑3‑甲基吡啶和N‑甲基甲酰苯胺在脱水剂作用下，发生加成消除反应，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在强碱作用下发生分子内关环，得到目标化合物Ⅲ。本发明只需两步合成就可得到目标产物，该方法后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。
2023-06-12
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本发明涉及5‑羟基‑7‑氮杂吲哚的制备方法技术领域，且公开了一种5‑羟基‑7‑氮杂吲哚的制备方法，包括以下步骤：1)在反应瓶中加入格氏试剂150mL，搅拌下滴加正丁基锂的THF溶液10mL，滴毕，反应3‑5min，加硼酸三甲酯2‑4g，加毕，于室温反应0.5‑1.5h。该5‑羟基‑7‑氮杂吲哚的制备方法，通过用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，残余物经硅胶柱层析纯化得固体5‑羟基‑7‑氮杂吲哚，本发明5‑羟基‑7‑氮杂吲哚的制备在反应过程中甲醇钠的用量极少，避免了在反应过程中产生大量废水，并且，
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一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法.pdf
本发明属于5‑溴‑7‑氮杂吲哚制备技术领域，具体涉及一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法。该方法包括如下步骤：以2‑氨基‑5‑溴吡啶为原料，依次经1)碘试剂引入碘；2)与甲基丁炔醇发生偶联反应；3)在无机强碱催化下发生闭环反应制得5‑溴‑7‑氮杂吲哚；其中，步骤2)中偶联反应中采用的催化剂为双(苯甲腈)二氯化钯或[1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物。本发明步骤1)中以较便宜的2‑氨基‑5‑溴吡啶为原料，高催化效率的催化剂、易于处理的溶剂，各步骤纯化步骤简单，收率高，最终制得的产品5‑溴‑
2023-06-12
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一种高效制备5-氮杂吲哚的方法.pdf
本发明公开了一种高效制备5‑氮杂吲哚的方法，具体包括以下步骤：首先制备金属溶液，将其与醋酸钯乙酸溶液混合，在一定温度下反应，制得铁、锌掺杂醋酸钯；首先将3‑甲基‑4‑硝基吡啶氮氧化物溶于溶剂中，一定条件下制备3‑二甲胺乙烯基‑4‑硝基吡啶氮氧化物；将上述制得的3‑二甲胺乙烯基‑4‑硝基吡啶氮氧化物和酒石酸溶液混合，然后加入铁、锌掺杂醋酸钯催化剂，搅拌混合后在一定条件下反应制得目标产物5‑氮杂吲哚。该方法采用的催化剂催化效率高，可有效缩短反应时间，操作简单，对设备要求低，制得的目标产物收率高。
2023-06-12
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