一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110171846A(43)申请公布日2019.08.27(21)申请号201910411044.6(22)申请日2019.05.17(71)申请人华中科技大学地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号(72)发明人杨家宽喻文昊梁莎张培源肖可可李名扬王俊雄胡雨辰胡敬平侯慧杰刘冰川(74)专利代理机构华中科技大学专利中心42201代理人孙杨柳曹葆青(51)Int.Cl.C01G21/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法(57)摘要本发明公开了一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，涉及废铅酸蓄电池的资源化回收利用技术领域。包括铅盐溶液制备和超声喷雾焙烧的步骤。将废铅膏在碱液中脱硫得到脱硫铅膏，然后利用有机酸与还原剂的混合溶液浸出所述脱硫铅膏得到铅盐溶液；将铅盐溶液进行超声喷雾得到雾状液滴，将所述雾状液滴通入管式炉中，并在非还原性气氛下焙烧；焙烧生成的氧化铅粉体通过滤布收集，焙烧过程中产生的尾气被尾气吸收液吸收；在所述超声喷雾之前直至整个焙烧过程中，对盛装尾气吸收液的密封瓶体进行抽气。本发明工艺流程简单，铅回收率大于96％，无浸出液外排，制备的氧化铅产物形貌均匀，颗粒粒径为0.5-2μm。CN110171846ACN110171846A权利要求书1/1页1.一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)铅盐溶液制备：将废铅膏在碱液中脱硫得到脱硫铅膏，然后利用有机酸与还原剂的混合溶液浸出所述脱硫铅膏得到铅盐溶液；(2)超声喷雾焙烧：将步骤(1)得到的铅盐溶液进行超声喷雾得到雾状液滴，将所述雾状液滴通入立式管式炉中，并在非还原性气氛下焙烧；所述立式管式炉与外界空气连通或与非还原性焙烧气氛的气源连通；所述焙烧的温度为600℃-1000℃；所述焙烧生成的氧化铅粉体通过滤布收集，焙烧过程中产生的尾气被尾气吸收液吸收；在所述超声喷雾之前直至整个焙烧过程，对盛装尾气吸收液的密封瓶体进行抽气，使立式管式炉中产生向下的气流，铅盐颗粒在该气流作用下沉降，使焙烧生成的氧化铅粉体沉积在滤布上。2.如权利要求1所述的利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述铅盐溶液的浓度为0.5mol/L-1.0mol/L；步骤(2)所述超声喷雾的速率为0.2mL/min-2mL/min。3.如权利要求1所述的利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)所述抽气的速率为20L/h-100L/h。4.如权利要求1所述的利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化铅粉体颗粒的粒径为0.5μm-2μm。5.如权利要求1所述的利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱液中的氢氧根离子与废铅膏中的硫酸铅物质的量之比为(2.0-2.5)：1，所述有机酸与脱硫铅膏中铅元素的物质的量之比(2.0-2.1)：1，所述混合溶液与脱硫铅膏质量比为(1-2)：1。6.如权利要求1所述的利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)所述焙烧的温度为700℃-800℃。7.如权利要求1所述的利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机酸为甲酸和/或乙酸，所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水，所述还原剂为过氧化氢，所述过氧化氢与脱硫铅膏中二氧化铅的物质的量之比大于等于2：1。8.如权利要求1所述的一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)所述尾气为水蒸气、CO2和有机酸蒸气，所述滤布的耐湿温温度至少为200℃。9.如权利要求1所述的一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(2)所述尾气吸收液为碱液，所述碱液的浓度为2mol/L-10mol/L；优选地，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液和氨水中的至少的一种。10.如权利要求1所述的一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述脱硫后的滤液经过结晶回收硫酸盐后得到回用液；所述回用液用于下一个循环中脱硫步骤。2CN110171846A说明书1/6页一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及废铅酸蓄电池的资源化回收利用技术领域，特别涉及一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法。背景技术[0002]铅酸蓄电池在包括汽车、通讯、电动助力车等领域有着广泛的应用。铅酸蓄电池的使用寿命通常在2-3年，之后