一种2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106631705A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201610966160.0(22)申请日2016.10.28(71)申请人江苏迈达新材料股份有限公司地址210047江苏省南京市化学工业园区罐区南路69号(72)发明人陈福新付广波(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人周蔚然(51)Int.Cl.C07C37/14(2006.01)C07C39/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺(57)摘要本发明涉及一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；并通入异丁烯气体并进行反应；本烷基化工艺采用参釜连续、间歇、连续的操作方式，同时采用双主烷基化、一副烷基化的进料工艺，并且采用双主烷基化先负压、后微正压，并且一组烷基化尾气吸收、一组烷基化微正压向尾气吸收釜排放尾气的连环操作来完成这整个烷基化工艺过程；本发明稳定BHT烷基化转化率，降低产品成本，本发明原材料的消耗降低了54.3-62.7%，产品的收率提高了1.5%-3.7%，节约了成本，减少了尾气的排放，节约了能源。CN106631705ACN106631705A权利要求书1/1页1.一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的3.5-5%；2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应2-3小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应1-2小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为20-40KPa，并使混合物进行反应1-3小时；第二烷基化反应釜在70-90KPa下进行反应4-6个小时；3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体8-11分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在75-82℃下进行反应2-3小时；4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应4-5个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯2-4小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌25-37分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；7）将第一烷基化反应釜内气体通过抽气泵进行抽出，并将抽出后的气体通入至第二烷基化反应釜，并将第二烷基化反应釜的压力调整为-0.05MPa；8）将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应；9）待步骤8）反应结束后将，第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应，三个烷基化反应釜依次类推，循环进行。2.根据权利要求1所述的一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于：所述步骤4）中第一烷基化反应釜为的压力为10-100KPa，第二烷基化反应釜的压力为-0.03MPa。3.根据权利要求1所述的一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于：所述步骤6）中通入的异丁烯气体为40m³/h。4.根据权利要求1所述的一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于：所述步骤6）中第一烷基化反应釜进料口的压力为0.05MPa；第一烷基化反应釜的尾气出气阀的压力为0.05MPa。2CN106631705A说明书1/6页一