一种管式连续流反应装置及制备乙酰乙酸异丙酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110294674A(43)申请公布日2019.10.01(21)申请号201810235839.1(22)申请日2018.03.21(71)申请人南通醋酸化工股份有限公司地址226000江苏省南通市南通经济技术开发区江山路968号(72)发明人庆九俞新南朱小刚刘芳(74)专利代理机构上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙)31230代理人陶芾(51)Int.Cl.C07C69/72(2006.01)C07C67/46(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种管式连续流反应装置及制备乙酰乙酸异丙酯的方法(57)摘要本发明提供了一种管式连续流反应装置，异丙醇计量槽通过异丙醇计量泵与催化剂混合段相连接，异丙醇计量槽与催化剂混合段间连接有催化剂计量槽；催化剂混合段的另一端与双乙烯酮计量槽分别与一管式连续流反应器相连接；管式连续流反应器另一端依次与粗酯冷凝器、粗酯缓冲罐和粗酯打料泵连接，在管式连续流反应器与粗酯冷凝器之间设有压力泵，在粗酯缓冲罐上设有一透空冷凝器。还提供了用该装置进行制备乙酰乙酸异丙酯的方法。本发明研制了一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸异丙酯的工艺，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。CN110294674ACN110294674A权利要求书1/1页1.一种管式连续流反应装置，包括泵和管道，其特征在于：所述反应装置包括：异丙醇计量槽通过异丙醇计量泵与催化剂混合段相连接，所述异丙醇计量槽与催化剂混合段间连接有催化剂计量槽；所述催化剂混合段的另一端与双乙烯酮计量槽分别与一管式连续流反应器相连接；所述管式连续流反应器另一端依次与粗酯冷凝器、粗酯缓冲罐和粗酯打料泵连接，在所述管式连续流反应器与所述粗酯冷凝器之间设有压力泵，在所述粗酯缓冲罐上设有一透空冷凝器。2.根据权利要求1所述的管式连续流反应装置，其特征在于，所述催化剂计量槽出口处设有催化剂计量泵。3.根据权利要求1所述的管式连续流反应装置，其特征在于，所述管式反应器内部混合件单元结构为SV型、SK型、SX型、SH型和SL型中的一种；其中SV型单元是由一定规格的波纹板组装而成的圆柱体；SK型单元由单孔道左、右扭转的螺旋片组焊而成；SX型单元由交叉的横条按一定规律构成许多X型单元；SH型单元是由双孔道组成，孔道内放置螺旋片，相邻单元双孔道的方位错位90°；SL型单元由交叉的横条按一定规律构成单X形单元。4.一种利用权利要求1所述反应装置制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：a、首先从异丙醇计量槽中通过异丙醇计量泵将异丙醇加入到催化剂混合段，从催化剂计量槽中通过催化剂计量泵，将胺类催化剂也打入催化剂混合段，胺类催化剂的用量占反应物总质量的0.03％～2％；b、两者混合后，启动双乙烯酮计量泵加入双乙烯酮，再使双乙烯酮和醇溶液打入管式连续流反应器，反应得到粗酯，双乙烯酮与异丙醇的摩尔配比为：1：1～1.4；反应温度为55～160℃，反应停留时间为0.5～60min，通过压力调节阀调节反应压力，反应压力为0～1MPa；c、反应后粗酯经粗酯冷凝器冷却至30～65℃，再流入粗酯缓冲罐，粗酯中的低沸物经透空冷凝器后回流至粗酯缓冲罐，不凝气排空，缓冲罐中的粗酯通过粗酯打料泵打入精馏塔，粗酯经精馏后，产品的含量为99.0～99.5％，产品收率为96～98％。5.根据权利要求4所述的制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：步骤a所述胺类催化剂的用量占反应物总质量的0.05～1.5％。6.根据权利要求4所述的制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：步骤b所述双乙烯酮与异丙醇的摩尔配比为1:1.01～1.2。7.根据权利要求4所述的制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：所述胺类催化剂选自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。8.根据权利要求7所述的制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：所述胺类催化剂为二乙胺、三乙胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。9.根据权利要求4所述的制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：步骤b所述反应温度范围55～140℃；停留时间范围为5～45min；反应压力范围为0.02～0.6MPa。10.根据权利要求4所述的制备乙酰乙酸异丙酯的方法，其特征在于：步骤c所述粗酯的冷却温度范围为35～60℃。2CN110294674A说明书1/5页一种管式连续流反应装置及制备乙酰乙酸异丙酯的方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成领域，具体涉及乙酰乙酸异丙酯的制备装置和制备方法。背景技术[0002]