一种制备聚醚砜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110330651A(43)申请公布日2019.10.15(21)申请号201910506790.3(22)申请日2019.06.12(71)申请人扬州清研高分子新材料有限公司地址211400江苏省扬州市仪征市真州镇万年南路9号(72)发明人张东宝张奇(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人许小莉(51)Int.Cl.C08G75/23(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备聚醚砜的方法(57)摘要本发明提供一种制备聚醚砜的方法。本发明的方法包括如下步骤：（1）聚合反应：将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚，溶于溶剂中，加入催化剂无水氯化铁，通入惰性气体保护，开启搅拌，加热至120℃，待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯，升温至220℃回流2-3小时，然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时，聚合反应结束；所述的溶剂采用质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液；（2）聚醚砜树脂沉析；（3）聚醚砜树脂的洗涤纯化。本发明便于缩短反应时间，提高反应收率。CN110330651ACN110330651A权利要求书1/1页1.一种制备聚醚砜的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：（1）聚合反应：将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚，溶于溶剂中，加入催化剂无水氯化铁，通入惰性气体保护，开启搅拌，加热至120℃，待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯，升温至220℃回流2-3小时，然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时，聚合反应结束；所述的溶剂采用质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液；（2）聚醚砜树脂沉析；（3）聚醚砜树脂的洗涤纯化。2.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法，其特征是：步骤（2）中所述的聚醚砜树脂沉析的具体操作方法是：将反应器温度降至95-100℃，搅拌的同时在反应器中加入异丙醇，再向反应器中加入沉析液继续搅拌1小时至获得完全沉析的白色浆料。3.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法，其特征是：步骤（3）中所述的聚醚砜树脂的洗涤纯化的具体方法是：利用去离子水萃取洗涤沉析后的白色浆料，反复循环5-6次，干燥即可。4.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法，其特征是：步骤（1）中所述4,4'-双磺酰氯二苯醚、二苯醚、碳酸钾的物质的量比为1:1:1，所述溶剂的总质量为固体物总质量的2.5-4倍，所述二甲苯的加入量为溶剂总质量的15%。5.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法，其特征是：步骤（2）中加入异丙醇的量为步骤（1）中固体物总质量的2.5-4倍。6.根据权利要求1所述的制备聚醚砜的方法，其特征是：步骤（2）中的沉析液采用质量比为1:1的去离子水和二甲砜的溶液。2CN110330651A说明书1/3页一种制备聚醚砜的方法[0001]技术领域：本发明涉及一种制备聚醚砜的方法，属于有机化学技术领域。[0002]背景技术：聚醚砜是由4,4'-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下，与二苯醚缩合制得。折射率1．85，玻璃化温度225℃，热变形温度203℃(1．82MPa)。耐热性介于聚砜和聚芳砜之间，长期使用温度180-200℃。耐老化性能优异，在180℃使用可达20年。耐燃性好．即使燃烧也不发烟。耐蠕变性好，在150℃和20MPa压力下的应变只有2．55%。现在生产聚醚砜大多是采用单一溶剂进行溶解，在一定程度上使得聚合反应时间较长，相同时间内产量较低。[0003]发明内容：本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种制备聚醚砜的方法，能有效缩短反应时间，提高反应收率。[0004]上述的目的通过以下的技术方案实现：一种制备聚醚砜的方法，该方法包括如下步骤：（1）聚合反应：将原料4,4'-双磺酰氯二苯醚与二苯醚，溶于溶剂中，加入催化剂无水氯化铁，通入惰性气体保护，开启搅拌，加热至120℃，待材料全部溶解后加入碳酸钾和二甲苯，升温至220℃回流2-3小时，然后升温到230-240℃进行聚合反应3-5小时，聚合反应结束；所述的溶剂采用质量比为：10:10:1的异丙醇、二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液；（2）聚醚砜树脂沉析；（3）聚醚砜树脂的洗涤纯化。[0005]所述的制备聚醚砜的方法，步骤（2）中所述的聚醚砜树脂沉析的具体操作方法是：将反应器温度降至95-100℃，搅拌的同时在反应器中加入异丙醇，再向反应器中加入沉析液继续搅拌1小时至获得完全沉析的白色浆料。[0006]所述的制备聚醚砜的方法，步骤（3）中所述的聚醚砜树脂的洗涤纯化的具体方法是：利用去离子水萃取洗涤沉析后的白色浆料，反复循环5-6次，干燥即可。[0007]所述的制备聚醚砜的方法，步