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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110408772A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201810395587.9(22)申请日2018.04.27(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二街1号(72)发明人杜浩刘彪王少娜(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C22B1/02(2006.01)C22B3/14(2006.01)C22B34/22(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种钒渣焙烧清洁提钒的方法(57)摘要本发明涉及一种钒渣焙烧清洁提钒的方法,采用钙化焙烧法将钒渣中的钒转化为高温下稳定的钒酸钙,利用高浓度的硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液对焙烧熟料进行浸出,使绝大部分偏钒酸铵结晶和尾渣混合形成含晶渣,然后将含晶渣溶解于热液中得到含钒溶液,实现对钒的高效提取。本发明不存在高温钒挥发的问题,钒的综合回收率更高,浸出过程不产生氨气,与其他易分解的铵盐相比,相同浓度、相同浸出温度下,钒的转化率更高,同时能够有效避免铵盐溶液中偏钒酸铵溶解度小、钒提取率低的问题。后续利用硫酸溶液吸收偏钒酸铵煅烧产生的氨气,重新合成硫酸铵,可以实现氨的循环利用,整个工艺过程清洁,大大降低了生产成本,具有良好的经济效益和应用前景。CN110408772ACN110408772A权利要求书1/2页1.一种钒渣焙烧清洁提钒的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将钒渣和石灰混合后进行焙烧;(2)将铵盐溶液和步骤(1)得到的焙烧熟料混合,进行铵化反应,反应完成后固液分离,得到铵化后液和含晶渣;所述铵盐为硫酸铵和/或硫酸氢铵;(3)利用热液对步骤(2)得到的含晶渣进行浸出,固液分离后得到含钒溶液。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,按照CaO/V2O5为(1-1.9):1的摩尔比对步骤(1)中的石灰和钒渣进行配比。3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述焙烧的温度为800-950℃;优选地,步骤(1)所述焙烧的时间为0.5-2h。+4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述铵盐溶液中NH4浓度为30-60g/L;优选地,步骤(2)所述铵盐溶液和焙烧熟料的液固质量比为(3-5):1;优选地,步骤(2)所述铵化反应的温度为85-95℃;优选地,步骤(2)所述铵化反应的时间为0.1-0.48h;优选地,步骤(2)得到的铵化后液中偏钒酸铵的浓度为1-2g/L。5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述热液浸出前,对含晶渣进行洗涤;优选地,所述洗涤为三级逆流洗涤,洗水用量为含晶渣干基质量的0.5-1倍。6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述热液浸出的温度为80-98℃;优选地,步骤(3)所述热液浸出的时间为1-3h;优选地,步骤(3)得到的含钒溶液中偏钒酸铵的浓度为20-50g/L。7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,将步骤(3)得到的含钒溶液冷却结晶得到偏钒酸铵晶体和结晶后液,将所述偏钒酸铵晶体煅烧得到五氧化二钒和氨气,将所得氨气利用硫酸吸收后得到硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液,与步骤(2)得到的铵化后液混合蒸发浓缩后返回至步骤(2)中进行铵化反应。8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述偏钒酸铵的结晶终点温度为30-40℃;优选地,在所述偏钒酸铵结晶过程中添加0.2-1.0g/L的偏钒酸铵晶种;优选地,将所述结晶后液加热后作为热液用于步骤(3)中对含晶渣进行浸出。9.如权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述硫酸溶液的浓度为50-100g/L;优选地,所述氨气和硫酸合成硫酸铵和/或硫酸氢铵溶液的过程中温度为30-70℃。10.如权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)按照CaO/V2O5为(1-1.9):1的摩尔比将钒渣和石灰混合,在800-950℃焙烧0.5-2h;(2)按照液固质量比为(3-5):1将铵盐溶液和步骤(1)得到的焙烧熟料混合,85-95℃下进行铵化反应0.1-0.48h,反应完成后固液分离,得到偏钒酸铵浓度为1-2g/L的铵化后液和+含晶渣;所述铵盐为硫酸铵和/或硫酸氢铵,铵盐溶液中NH4浓度为30-60g/L;(3)对步骤(2)得到的含晶渣进行三级逆流洗涤,洗水用量为含晶渣干基质量的0.5-1倍,然后利用热液对含晶渣进行浸出,浸出温度为80-98℃,时间为1-3h,固液分离后得到偏钒酸铵浓度为20-50g/L的含钒溶液;2CN110408772A权利要求书2/2页(4)将步骤(3)得到的含钒溶液冷却结晶得到偏钒酸铵晶体和结晶后液,