一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115893337A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211652257.6(22)申请日2022.12.21(71)申请人浙江研一新能源科技有限公司地址324100浙江省衢州市江山市江山经济开发区(江东区)兴工八路29号(72)发明人岳敏张春晖李柏霖(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师潘登(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)权利要求书2页说明书13页(54)发明名称一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：(1)将氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜的混合物置于动态管式反应器中进行反应，得到双氯磺酰亚胺；(2)所述双氯磺酰亚胺与氟化氢在连续反应器中反应，得到双氟磺酰亚胺；(3)所述双氟磺酰亚胺与氟化锂进行反应，得到所述双氟磺酰亚胺锂。所述制备方法先以连续化设备高效得到HClSI和HFSI，然后将HFSI与LiF在无溶剂条件下制得LiFSI，反应时间短，反应效率和选择性高，原料转化率高，无需复杂的除溶剂和提纯步骤，能够高效制备得到高纯度、高收率的LiFSI，是一种便捷、高效、环保的工艺，充分满足了规模化生产的需求，产品品质符合电池行业标准。CN115893337ACN115893337A权利要求书1/2页1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜的混合物置于动态管式反应器中进行反应，得到双氯磺酰亚胺；(2)步骤(1)得到的双氯磺酰亚胺与氟化氢在连续反应器中反应，得到双氟磺酰亚胺；(3)步骤(2)得到的双氟磺酰亚胺与氟化锂进行反应，得到所述双氟磺酰亚胺锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氨基磺酸与氯磺酸的摩尔比为1:(1‑1.5)；优选地，步骤(1)所述氨基磺酸与氯化亚砜的摩尔比为1:(2‑5)；优选地，所述氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜在设有乳化泵的混料釜中进行混合，得到步骤(1)所述混合物；优选地，所述混合包括循环研磨和分散的过程；优选地，所述混合的温度为10‑50℃；优选地，步骤(1)所述混合物中氨基磺酸的粒径≤100μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述动态管式反应器的管道长度为500‑10000mm；优选地，步骤(1)所述动态管式反应器的当量直径为50‑800mm；优选地，步骤(1)所述动态管式反应器的内壁材料包括碳化硅和/或耐腐蚀合金。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为70‑150℃；优选地，步骤(1)所述反应的时间为5‑120min。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应完成后还包括后处理的步骤；优选地，所述后处理的方法包括：将反应得到的反应液置于气液分离器中进行气液分离和陈化，通入惰性气体去除氯化氢和二氧化硫，得到双氯磺酰亚胺溶液；所述双氯磺酰亚胺溶液进行蒸馏，得到所述双氯磺酰亚胺；优选地，所述惰性气体包括氮气；优选地，所述陈化的温度为75‑150℃；优选地，所述陈化的时间为0.5‑10h；优选地，所述蒸馏的装置为减压蒸发釜；优选地，所述蒸馏的温度为70‑150℃；优选地，所述蒸馏的压力为1‑200Pa。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:(2‑50)；优选地，步骤(2)所述连续反应器包括微通道反应器和/或动态管式反应器；优选地，步骤(2)所述连续反应器的内壁材料包括碳化硅和/或耐腐蚀合金。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为80‑150℃，进一步优选90‑120℃；优选地，步骤(2)所述反应的时间为0.1‑24h。8.根据权利要求1‑7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应完成后还2CN115893337A权利要求书2/2页包括后处理的步骤；优选地，所述后处理的方法包括：将步骤(2)反应生成的混合气体加压分离，分别得到氟化氢和氯化氢；所述氟化氢套用于步骤(2)所述反应中，所述氯化氢与水混合得到盐酸；优选地，所述加压分离的压力为0.1‑5.0MPa；优选地，所述盐酸中HCl的质量百分含量为15‑35％；优选地，步骤(2)得到的双氟磺酰亚胺还进行纯化的步骤；优选地，所述纯化的方法包括蒸馏和/或精馏。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述双氟磺酰亚胺与氟化锂的摩尔比为1:(0.8‑1.3)；优选地，步骤(3)所述反应的温度为110‑200℃，进一步优选125‑165℃；优选地，步骤