一种N-丙烯酰吗啉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110483442A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910793884.3(22)申请日2019.08.27(71)申请人苏州双格新材料科技有限公司地址215000江苏省苏州市张家港保税区新兴产业育成中心A栋307室(72)发明人杨恺李现松傅泽恒(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人周超(51)Int.Cl.C07D295/185(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种N-丙烯酰吗啉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种N-丙烯酰吗啉的制备方法，具体涉及一种缩合法制备N-丙烯酰吗啉的方法，采用丙烯酸、吗啉为原料，使用脱水剂脱水。具有制备条件温和，提纯工艺简单；产品易分离，不易发生聚合；在产品合成中收率高，产品纯度高等优点。CN110483442ACN110483442A权利要求书1/1页1.一种N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在反应釜中加入适量第一阻聚剂、溶剂和丙烯酸后，在0～50℃温度下滴入吗啉，反应得到固体析出；(2)将步骤(1)中的固体进行过滤，真空干燥得到吗啉丙烯酸盐；(3)将所述吗啉丙烯酸盐溶解在极性溶剂中，得到吗啉丙烯酸盐溶液；(4)将所述吗啉丙烯酸盐溶液加热，分若干次加入脱水剂，进行脱水反应；(5)将步骤(4)的反应液减压蒸馏，剩余反应液；(6)使用碱液中和所述反应液，使用有机溶剂萃取中和后的反应液，取有机相；(7)将所述有机相使用饱和盐水洗涤，干燥，浓缩，得到浓缩有机相；(8)在所述浓缩有机相中加入第二阻聚剂后，蒸馏，得到所需N-丙烯酰吗啉。2.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(8)中的第一阻聚剂和第二阻聚剂分别为对苯二酚、苯醌、吩噻嗪、硝基苯、苦味酸、对羟基苯甲醚、丁基邻苯二酚、对叔丁基苯酚或氯化亚铜中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(8)中的第一阻聚剂和第二阻聚剂总量为体系中丙烯酸用量的0.1～4％；所述步骤(1)中丙烯酸与吗啉物质的量比为1:1；所述步骤(1)中溶剂用量为所述丙烯酸和吗啉体积之和的3～10倍。4.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷，三氯甲烷，乙腈、甲醇或乙醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中极性溶剂用量为丙烯酸和吗啉体积和的3～10倍；所述步骤(3)中极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、N-乙酰吗啉或N-甲酰吗啉中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中脱水剂为五氧化二磷或乙酸酐；所述步骤(4)中脱水剂用量为所述丙烯酸物质的量的1.05～3倍。7.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的脱水反应的脱水温度为100～180℃。8.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、生石灰或熟石灰中一种或多种的溶液或乳浊液。9.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中有机溶剂用量为所述中和后的反应液体积1～5倍；所述步骤(6)中萃取次数为2～5次；所述步骤(6)中有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的N-丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中饱和盐水为25℃时的饱和氯化钠水溶液；所述步骤(7)中饱和盐水洗涤次数为1～2次；所述步骤(7)中饱和盐水体积为被洗涤的所述有机相的1/5～1/10。2CN110483442A说明书1/4页一种N-丙烯酰吗啉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及N-丙烯酰吗啉的制备方法，特别涉及一种N-丙烯酰吗啉的缩合制备方法。背景技术[0002]N-丙烯酰吗啉(ACMO)是一种具有碳碳不饱和双键的水溶性化合物，为无色或淡黄色透明液体，其结构式为：[0003]由于ACMO自身无毒，且具有良好的生物相容性，其均聚物可以作为药物缓释剂、美容支撑剂等；ACMO还是一种性能优异的功能性的单体和活性稀释剂，由于具有双键和吗啉基团，是水、油两性UV固化剂单体，化学性质比较活泼(感度高)，而且不会产生任何刺激性气味(气味极低)，并具有低粘度、固化快、稀释能力强等特点。使用ACMO改性后的UV、EB固化树脂，有很低的吸湿性，并且具有很好的耐酸、耐碱、耐溶剂