一种丙烯酰吗啉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110606834A(43)申请公布日2019.12.24(21)申请号201910956759.X(22)申请日2019.10.10(71)申请人宁波南大光电材料有限公司地址315000浙江省宁波市北仑区大碶宝山路1298号1005-1006室(72)发明人许东升马潇周浩杰余绍山顾大公毛智彪许从应(74)专利代理机构上海微策知识产权代理事务所(普通合伙)31333代理人王小穗(51)Int.Cl.C07D295/185(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种丙烯酰吗啉的制备方法(57)摘要本发明提供了一种丙烯酰吗啉的制备方法，包括以下步骤，步骤一：向装有冷凝回流的装置中，搅拌加入原料：吗啉、丙烯酸酐、阻聚剂以及催化剂，搅拌2h得到混合物A；步骤二：将步骤一所得的混合物A过滤得到滤液后，蒸馏收集8～12kPa下、温度范围为65～85℃的馏分，即得丙烯酰吗啉。本发明制得的丙烯酰吗啉，产率极高，大于90％；且经气相色谱测得产品纯度较高，大于98.0％，突破了现有技术中收率较低、副产物较多的技术难题。此外，本发明所述制备方法过程简单便捷，制备温度较为温和，且几乎不产生三废，是一种高效环保的合成方法，适合大规模推广应用。CN110606834ACN110606834A权利要求书1/1页1.一种丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：向装有冷凝回流的装置中，搅拌加入原料：吗啉、丙烯酸酐、阻聚剂以及催化剂，搅拌1～3h得到混合物A；步骤二：将步骤一所得的混合物A过滤得到滤液后，蒸馏收集8～12kPa下、温度范围为65～85℃的馏分，即得丙烯酰吗啉。2.根据权利要求1所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在室温下，向装有冷凝回流的装置中，搅拌加入原料：吗啉、丙烯酸酐、阻聚剂、催化剂以及溶剂，搅拌1～3h得到混合物A；步骤二：将步骤一所得的混合物A过滤得到滤液后，进行脱溶处理，蒸馏收集8～12kPa下、温度范围为65～85℃的馏分，即得丙烯酰吗啉。3.根据权利要求1或2所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述吗啉与丙烯酸酐的当量比为1：(1～2)。4.根据权利要求1或2所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂选自甲氧基苯酚、吩噻嗪、4-叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚、对苯二酚、苯醌、硝基苯、苦味酸、氯化亚铜中的一种或多种组合。5.根据权利要求1或2所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述吗啉与阻聚剂的质量比为1：(0.001～0.1)。6.根据权利要求1或2所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述催化剂为酸性催化剂和/或碱性催化剂。7.根据权利要求6所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、乙酸酐中的一种或多种组合；所述碱性催化剂选自4-二甲氨基吡啶、叔丁醇钾、碳酸氢钠、碳酸钠、甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种组合。8.根据权利要求1或2所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述吗啉与催化剂的质量比为1：(0.005～0.2)。9.根据权利要求2所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自丙酮、丁酮、甲基异丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、正己烷、新己烷、环己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2，3-二甲基丁烷中的一种或多种组合。10.根据权利要求2或9所述的丙烯酰吗啉的制备方法，其特征在于，所述溶剂与吗啉的质量比为(0～5)：1，0除外。2CN110606834A说明书1/8页一种丙烯酰吗啉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及到有机合成领域，具体涉及到一种丙烯酰吗啉的制备方法。背景技术[0002]N-丙烯酰吗啉是一种双取代丙烯酰胺衍生物，是性能优异的合成树脂改性剂和活性稀释剂。由于其具有双键和吗啉基团，化学性质比较活泼，常用于凝胶色谱的聚合物载体、血浆分离的半透膜制备、毛细管电泳、药物递送应用、凝胶相肽的交联网络的合成等。以丙烯酰吗啉为单体聚合得到的聚-丙烯酰吗啉分子内含有亲水的吗啉基团和疏水的碳链结构，因而既可以溶于水，又可以溶于大部分有机溶剂，同时还具有良好的生物相容性，毒理学实验证实其无毒，免疫原性低，安全可靠，是一种极具生物医药方面发展前景的高分子材料。此外，N-丙烯酰吗啉由于本身无毒，也是某些水处理领域替代有毒的丙烯酞胺单体及其聚合产物的最佳选择。[0003]目前，现有技术中N-丙烯酰吗啉的合成方法主要有两种方法。一种方法为裂解3-取代基丙酰吗啉来制备：专利JP111000375通过3-吗啉基丙酰吗啉进行真空热裂解，合成N-丙烯酰吗啉，但是最高收率仅为29％；专利CN201410028087