一种间氰基氯苄的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110526829A(43)申请公布日2019.12.03(21)申请号201810513649.1(22)申请日2018.05.25(71)申请人武穴市阳泰化工股份有限公司地址435400湖北省黄冈市武穴市田镇马口工业园阳泰化工(72)发明人吴水保(74)专利代理机构黄石市三益专利商标事务所42109代理人沈军(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/50(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种间氰基氯苄的合成方法(57)摘要本发明公开了一种间氰基氯苄的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂DMF、催化剂及助催化剂，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈；（3）向间甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，得到的白色针状结晶即为间氰基氯苄；本发明收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为间氰基氯苄的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。CN110526829ACN110526829A权利要求书1/1页1.一种间氰基氯苄的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈；（3）向上述间甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，出口密度控制在0.97-0.98，反应4-5h后，得到的白色针状结晶即为间氰基氯苄。2.根据权利要求1所述的一种间氰基氯苄的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的摩尔比为1:10。2CN110526829A说明书1/2页一种间氰基氯苄的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种间氰基氯苄的合成方法。背景技术[0002]间氰基氯苄，又名3-(氯甲基)苯甲腈，英文名为3-(Chloromethyl)benzonitrile，分子式是C8H6ClN，分子量为151.5929，CAS登记号为874-86-2，用于合成二苯乙烯荧光增白剂，同时也可广泛用于染料、农药、合成香料、洗涤剂、助染剂、增塑剂、合成树脂等方面。[0003]由于氯化苄可以衍生出一系列具有较高经济价值的中间体或精细化学品，同时氯化苄生产可以平衡碱厂的氯，因而氯化苄生产在全国受到氯碱企业重视。目前，氯化苄生产方法很多，主要有苯甲醇氯代法、氯甲基化法、甲苯催化氯化法等。但上述反应方法由于反应过程复杂，产生的废液难以处理，成本高等缺点，导致上述方法难以得到推广。[0004]因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种间氰基氯苄的合成方法是本行业十分迫切的要求。发明内容[0005]本发明的目的就是针对上述间氰基氯苄的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的间氰基氯苄的合成方法。[0006]本发明提供了一种间氰基氯苄的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为间甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的间甲基苯甲腈；（3）向上述间甲基苯甲腈中通入氯气，往反应器中通入光源，出口密度控制在0.97-0.98，反应4-5h后，得到的白色针状结晶即为间氰基氯苄。[0007]优选地，本发明中所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的摩尔比为1:10。[0008]本发明通过间二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成间甲基苯甲腈，再利用间甲基苯甲腈与氯气反应生成间氰基氯苄，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为间二甲苯选