添加醇胺的阻燃聚醚多元醇及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110527079A(43)申请公布日2019.12.03(21)申请号201910815886.8(22)申请日2019.08.30(71)申请人武汉工程大学地址430074湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号(72)发明人江学良陈明轩姚楚游峰姚军龙刘仿军(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明徐晓琴(51)Int.Cl.C08G65/34(2006.01)C08G18/50(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称添加醇胺的阻燃聚醚多元醇及其制备方法(57)摘要本发明属于有机合成领域，具体涉及添加醇胺的阻燃聚醚多元醇及其合成方法。本发明以醇胺和二氯化磷酸苯酯为起始原料，经两步反应制备出阻燃聚醚多元醇，反应收率高达90％，且反应过程简单、反应条件温和、易于控制；并且本制备方法所制备的阻燃聚醚多元醇，具有中等黏度，与其他多元醇具有良好的相容性和持久的阻燃性，具有较大的社会经济效益。CN110527079ACN110527079A权利要求书1/1页1.一种添加醇胺的阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将醇胺和三乙胺加入有机溶剂中，升温并搅拌至全部溶解得到混合液a；（2）将二氯化磷酸苯酯溶解于有机溶剂后倒入三口烧瓶中；（3）在一定温度下搅拌并将混合液a通过滴液漏斗缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完成后将反应在氮气保护下升温反应得到产物b；（4）将产物b通过减压蒸馏去除有机溶剂，得到阻燃聚醚多元醇产物。2.根据权利要求1所述阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述醇胺为二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、或N，N-二羟乙基-对甲苯胺。3.根据权利要求1所述阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述醇胺和三乙胺摩尔比为6：1~8：1。4.根据权利要求1所述阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述二氯化磷酸苯酯和醇胺的摩尔比为1：0.8~1：1。5.根据权利要求1所述阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,4-二氧六环。6.根据权利要求1所述阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述搅拌滴加混合液a的温度为25℃~35℃，所述反应的温度为58℃~78℃，反应时间为5h~8h。7.根据权利要求1所述阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏温度为58℃~78℃。8.权利要求1~7任一所述制备方法制备所得阻燃聚醚多元醇产物。2CN110527079A说明书1/3页添加醇胺的阻燃聚醚多元醇及其制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及了添加醇胺的阻燃聚醚多元醇及其制备方法。背景技术[0002]阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。[0003]添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。[0004]反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。常见的反应型阻燃剂是通过氟氯溴碘等阻燃元素来实现阻燃效果的，但这种反应型阻燃剂燃烧会产生有害物质，不能满足材料在绿色环保方面的需求，且这种反应型阻燃剂的制备过程往往复杂繁琐、操作难度大。因此，研究一种绿色环保、工艺简单、操作难度小的反应型阻燃剂的制备方法成为大势所趋。发明内容[0005]本发明针对现有技术的不足，目的在于提供了添加醇胺的阻燃聚醚多元醇及其制备方法。[0006]为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：[0007]添加醇胺的阻燃聚醚多元醇，包括如下步骤：[0008](1)将醇胺和三乙胺加入有机溶剂中，升温并搅拌至全部溶解得到混合液a；[0009](2)将二氯化磷酸苯酯溶解于有机溶剂后倒入三口烧瓶中；[0010](3)在一定温度下搅拌并将混合液a通过滴液漏斗缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完成后将反应在氮气保护下升温反应得到产物b；[0011](4)将产物b通过减压蒸馏去除有机溶剂，得到阻燃聚醚多元醇产物。[0012]上述方案中，所述醇胺和三乙胺摩尔比为6：1～8：1。[0013]上述方案中，所述二氯化磷酸苯酯和醇胺的摩尔比为1：0.8～1：1。[0014]上述方案中，所述有机溶剂为1，4-二氧六环。[0015]上述方案中，步骤(3)中所述搅拌滴加混合液a的温度为25～35℃，所述反应的温度为58～78℃，反应时