一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110563780A(43)申请公布日2019.12.13(21)申请号201910811641.8(22)申请日2019.08.30(71)申请人山东新和成精化科技有限公司地址261000山东省潍坊市滨海区央子街道珠江西街01156号申请人浙江新和成股份有限公司(72)发明人王玉岗周有桂王国方蔡江刘钢张永辉严荣伟(74)专利代理机构杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙)33315代理人张勋斌(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用(57)摘要本发明公开了一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用，包括：(1)向三氯蔗糖氯化液中加入有机碱进行淬灭，然后减压脱除DMF溶剂，加入水配置成含三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品的水溶液；(2)用有机溶剂对步骤(1)得到的水溶液进行萃取，得到含有三氯蔗糖-6-乙酸酯的有机相，然后用水置换有机相中的有机溶剂，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液。采用该后处理方法能够简化三氯蔗糖的处理步骤，并且能够提高三氯蔗糖的产品收率和纯度。CN110563780ACN110563780A权利要求书1/2页1.一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，包括：(1)向三氯蔗糖氯化液中加入有机碱进行淬灭，然后减压脱除反应溶剂，再加水配置成含三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品的水溶液；(2)用有机溶剂对步骤(1)得到的水溶液进行萃取，得到含有三氯蔗糖-6-乙酸酯的有机相，然后用水置换有机相中的有机溶剂，得到处理过的三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液；所述的有机碱的结构如式(I)所示：式(I)中，R1、R2和R3独立地选自氢或碳原子数为1～20的烃基；R4和R5独立地选自氢、碳原子数为1～20的烃基或2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，R1、R2、R3、R4和R5独立地选自氢或碳原子数为4～20的烷基；n为1～10的整数。3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，步骤(1)中，淬灭的温度为0～85℃，优选20～45℃；淬灭的pH为7～12，优选为7～9。4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，步骤(1)中，脱除反应溶剂的装置为旋转蒸发器、降膜蒸发器、升膜蒸发器、刮膜蒸发器或滚膜蒸发器；脱除反应溶剂的温度为45～140℃，优选为80～100℃。5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯粗品的水溶液的质量百分比浓度为1～10％，优选为3～7％。6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯苯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种或者多种；萃取剂用量为水相质量的0.5～1倍，萃取次数为3～5次。7.根据权利要求1所述的三氯蔗糖氯化液的后处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液的质量百分比浓度为1～10％，优选为3～7％。8.一种三氯蔗糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)在氯化试剂的作用下，蔗糖-6-乙酸酯发生氯化反应，得到三氯蔗糖氯化液，然后所述三氯蔗糖氯化液按照权利要求1～7任一项所述的后处理方法得到三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液；(B)三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液进行脱酰及中和反应，反应液经过后处理得到所述三氯蔗糖。9.根据权利要求8所述的三氯蔗糖的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述的后处理2CN110563780A权利要求书2/2页包括萃取和结晶操作；所述的萃取所用的溶剂为乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯苯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种或者多种，优选为乙酸乙酯或正丁醇；所述的萃取剂用量为水相质量的0.5～8倍，优选1～4倍；萃取次数为3～5次。10.根据权利要求9所述的三氯蔗糖的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述的结晶过程如下：先进行蒸发结晶，然后再进行重结晶；所述的蒸发结晶的温度为25～60℃；重结晶所用的溶剂为水。3CN110563780A说明书1/8页一种三氯蔗糖氯化液的后处理方法及其在三氯蔗糖制备中的应用技术领域[0001]本发明属于三氯蔗糖生产领域，具体涉及一种蔗糖-6-乙酸酯氯化反应的后处理方法。背景技术[0002]三氯蔗糖，化学名4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳型蔗糖，又称蔗糖素、蔗糖精，是由英国泰莱公司(Ta