一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114106065A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111561142.1(22)申请日2021.12.20(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人张正颂杨志健王从春陈朝晖陈永乐(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)C07H5/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法(57)摘要本发明涉及一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化液加碱中和，控制温度‑10～30℃，PH=7～9下反应0.5～4h，用酸调PH=6～7；（2）浓缩回收溶剂，浓缩物中加水再次蒸馏，得浓干物；（3）加水、有机溶剂一、双氧水进行氧化反应；浓干物、水、有机溶剂一、双氧水质量比=1：0.1～3：1～20：0.1～2，用碱调PH=7.0～9.0，反应1～72h，回调PH=6～7；（4）静置分层，水相用有机溶剂一多次热萃取；浓缩有机相；（5）向浓干物中加水和有机溶剂一，溶解、浓缩，加有机溶剂二和碱溶液进行脱乙酰基反应。本发明优点：第二步反应收率由50%以下提升至60‑75%，三氯蔗糖的收率由40～45%提升至45‑65%；炭渣生成量减少，废液量减少。CN114106065ACN114106065A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，包括中和步骤、脱乙酰基步骤，其特征在于包括如下步骤：（1）向蔗糖‑6‑酯的氯化液中加碱进行中和，控制中和温度为‑10～30℃，当溶液的PH达到7～9时，在此PH条件下反应0.5～4h，随后用酸回调PH至6～7，得中和液；（2）将中和液进行蒸馏浓缩，并回收三氯乙烷和DMF，随后向浓缩物中加入浓缩物重量0.5～10倍的水，再次进行蒸馏浓缩得氯化液中和浓干物，并回收其中的DMF；（3）向氯化液中和浓干物中加入水、有机溶剂一、双氧水进行氧化反应；控制浓干物、水、有机溶剂一、双氧水的质量比为1：0.1～3：1～20：0.1～2，用碱调PH到7.0～9.0，在此PH条件下氧化反应1～72h，随后用酸回调PH至6～7；（4）氧化反应结束后，将氧化液静置分层，分出上层有机相和下层水相，水相用有机溶剂一再多次热萃取，合并所有有机相；对有机相进行浓缩，控制浓缩温度为30～80℃、真空度为0.075～0.099MPa、浓缩时间为1min～24h，得到氧化浓干物；（5）向氧化浓干物中加入浓干物质量0.1～5倍的水和1～20倍的有机溶剂一进行溶解萃取各种糖类，除去少量的废盐；随后对有机溶液进行加热浓缩，蒸馏出有机溶剂，得到三氯蔗糖‑6‑酯的糖类的浓干物；（6）向三氯蔗糖‑6‑酯的糖类的浓干物中加入浓干物质量0.1～5倍的有机溶剂二和碱溶液进行脱乙酰基反应。2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中和步骤采用的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾或氨水中的一种。3.根据权利要求1或2所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱的浓度为5～45%。4.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中和步骤采用的酸为盐酸、乙酸、硫酸或磷酸中的一种。5.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（3）中有机溶剂一为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯乙烷、甲苯或环己烷中的一种。6.根据权利要求1或2或4或5所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（3）中碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾或氨水中的一种。7.根据权利要求1或2或4或5所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（4）中热萃取的温度为10～80℃。8.根据权利要求1或2或4或5所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（6）中有机溶剂二为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氧六环或异丙醇中的一种。9.根据权利要求1或2或4或5所述一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（6）中碱为氢氧化钠，碳酸钠或甲醇钠中的一种，浓度为5～45%。2CN114106065A说明书1/6页一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法技术领域[0001]本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法。背景技术[0002]三氯蔗糖(T