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一种替诺福韦二吡呋酯的合成方法.pdf
2023-06-12
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雨巷****珺琦
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一种替诺福韦二吡呋酯的合成方法.pdf
本发明公开了一种替诺福韦二吡呋酯的合成方法，包括以下步骤：室温氮气保护下，在有机溶剂中加入原料替诺福韦(PMPA)，相转移催化剂四丁基溴化铵和缚酸剂，助剂，搅拌一段时间后升温至一定温度，滴加氯甲基碳酸异丙酯(POC)反应一段时间，待反应结束，水析得到替诺福韦二吡呋酯粗品，过滤，加入溶剂打浆后烘干得到成品替诺福韦二吡呋酯。本发明所述工艺通过选择合适的反应助剂降低杂质的生成，避免了多次精制，提高了产品纯度，产品收率高，适合大规模工业化生产。
2023-06-12
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一种替诺福韦二吡呋酯的制备方法.pdf
本发明提供一种新颖的无溶剂法制备富马酸替诺福韦二吡呋酯的方法，将缚酸剂和四丁基溴化铵加入过量的POC中，室温下加入PMPA，待加料结束，升温至40~70℃反应2~5小时，反应结束，转移至冰水中水析，析出物料，过滤得到替诺福韦二吡呋酯粗品，水层静置分层分出POC水洗精馏回收待用，替诺福韦二吡呋酯粗品用二氯甲烷溶解后脱水再浓干，加入异丙醇溶清后，再加入富马酸成盐即可得到替诺福韦二吡呋酯。本发明方法转化率高、收率高、POC可回收、废水少等优点，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
2023-06-12
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一种替诺福韦二吡呋酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种替诺福韦二吡呋酯的制备方法，涉及替诺福韦二吡呋酯制备领域。该替诺福韦二吡呋酯的制备方法，具体步骤为：A）(R)‑9‑（2‑羟丙基）腺嘌呤制备；B）(R)‑9（2‑膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤二(乙基)酯制备；C）替诺福韦制备；D）替诺福韦二吡呋酯制备；E）成品检测检验：与现有技术相比，本发明的有益效果是：在保证替诺福韦二吡呋酯药效的同时，缩短了反应步骤，提高了产量，其中各中间产物(R)‑9‑（2‑羟丙基）腺嘌呤、(R)‑9（2‑膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤二(乙基)酯、替诺福韦的转化率分别高达75%、
2023-06-12
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一种富马酸替诺福韦二吡呋酯的精制方法.pdf
本发明提供了一种富马酸替诺福韦二吡呋酯的精制方法。所述方法包括如下步骤：(1)将富马酸替诺福韦二吡呋酯粗产品加入反应釜中，加入第一溶剂，搅拌加热至50‑55℃，待富马酸替诺福韦二吡呋酯粗产品溶解得到澄清溶液后，继续搅拌25‑30min，加入第二溶剂，停止搅拌；(2)降温至35‑38℃，加入富马酸替诺福韦二吡呋酯晶种，析晶；(3)降温至25‑30℃，继续析晶；(4)用冰水浴冷却至0‑5℃，继续析晶；(5)抽滤获得滤饼，并用所述第二溶剂少量多次淋洗，获得富马酸替诺福韦二吡呋酯精制产品。所述精制方法得到的富马酸
2023-06-12
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一种富马酸替诺福韦二吡呋酯的制备方法.pdf
本发明涉及一种富马酸替诺福韦二吡呋酯制备方法，属于药物制剂领域。本发明的制备方法，它包括以下步骤：以替诺福韦一水合物与氯甲基碳酸异丙酯为原料在40～60℃时反应制备9‑[(R)‑2‑[[双[[(异丙氧羰基)氧基]甲氧基]膦酸]甲氧基]丙基]腺嘌呤，先将反应后得到的反应混合液与过饱和盐溶液混合进行盐析反应，对盐析反应后所得的产物依次进行过滤、溶解提取、滤液水洗、浓缩后，再与富马酸进行成盐反应，得到富马酸替诺福韦二吡呋酯。本发明提供的制备方法，操作简单，收率高达70％左右，产物纯度高，可以达到99％以上，生产
2023-06-12
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