一种提高巯基乙酸精馏收率的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110590625A(43)申请公布日2019.12.20(21)申请号201910947820.4(22)申请日2019.09.30(71)申请人黄河三角洲京博化工研究院有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人张建林袁新洁易先君高艳丽陈志敏丁宗旺吴玉强邢莹莹高云龙(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌苗峻(51)Int.Cl.C07C319/28(2006.01)C07C323/52(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种提高巯基乙酸精馏收率的方法(57)摘要本发明属于精细有机化工领域，具体涉及一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，包括巯基乙酸萃取浓缩液的获得，巯基乙酸萃取浓缩液在还原剂及醌类稳定剂作用下减压精馏分离出巯基乙酸产品，本发明在精馏过程中添加还原剂可有效还原合成及后处理过程中生成的巯基乙酸氧化产物,添加醌类稳定剂可有效控制精馏过程中巯基乙酸发生副反应生成巯基乙酸自酯化杂质，大大减少巯基乙酸的釜残质量，产品收率由60％提高至98％以上,降低了生产成本。CN110590625ACN110590625A权利要求书1/1页1.一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，包括巯基乙酸萃取浓缩液的获得，其特征在于，向巯基乙酸萃取浓缩液中添加还原剂和稳定剂，进行减压精馏，分离出巯基乙酸。2.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述的还原剂用量为巯基乙酸萃取浓缩液质量的0.01％～2％。3.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述的稳定剂用量为巯基乙酸萃取浓缩液质量的0.001％～1％。4.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述的还原剂为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硼氢化钠、铝粉、锌粉、氯化亚锡、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、抗坏血酸中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述的稳定剂为醌类稳定剂。6.根据权利要求5所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述醌类稳定剂为甲基氢醌、邻苯醌、1，4-萘醌、四氯苯醌、对苯醌、2，6-二甲氧基对苯醌、紫草素、维生素K1、邻菲醌、9，10-蒽醌中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述减压精馏控制的条件为：真空度为-0.05～-0.099MPa，温度100～205℃。8.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，巯基乙酸萃取浓缩液中巯基乙酸的质量分数为50％～75％。9.根据权利要求1所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述巯基乙酸萃取浓缩液是由巯基乙酸萃取液减压蒸馏得到的，减压蒸馏的控制条件为：真空度为-0.02～-0.085MPa，减压蒸馏温度5～50℃。10.根据权利要求9所述的一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为15～25℃。2CN110590625A说明书1/4页一种提高巯基乙酸精馏收率的方法技术领域[0001]本发明属于精细有机化工领域，具体涉及一种提高巯基乙酸精馏收率的方法。背景技术[0002]巯基乙酸兼具羧基与巯基的反应特征，是一种重要的化工原料和化学中间体，被广泛用作卷发剂、脱毛剂、选矿药剂以及塑料橡胶添加剂的合成原料。随着精细化工的发展，其应用领域不断扩大，需求量与日俱增，但由于巯基乙酸极为活泼，在合成及后处理过程中极易被氧化，精馏过程中极易发生副反应生成巯基乙酸自酯化杂质，从而导致大量釜残产生，降低产品收率的同时，带来巨大的环保压力。[0003]目前，我国巯基乙酸基本依赖进口。巯基乙酸精馏收率低，生产成本高，严重制约巯基乙酸产业发展。巯基乙酸精馏过程中随着萃取剂的蒸出，巯基乙酸浓度逐步增大，釜底温度升高，巯基乙酸发生的主要副反应为分子间及分子内的脱水聚合，因此，精馏工段前形成的巯基乙酸氧化产物及精馏过程中生成的自酯化杂质是构成巯基乙酸釜残的主要成分。[0004]中国专利CN106167458B通过添加酚类稳定剂来控制精馏过程中巯基乙酸的副反应，其所用酚类均系抗氧剂系列，可以抑制精馏过程中巯基乙酸的氧化，但是对于合成及后处理过程中已形成的巯基乙酸氧化产物及精馏过程中形成的巯基乙酸自酯化杂质无作用。发明内容[0005]针对上述的技术问题，本发明提供了一种提高巯基乙酸精馏收率的方法，在减压精馏的过程中加入还原剂和稳定剂，还原巯基乙酸氧化产物，控制巯基乙酸自酯化反应的发生，从而减少釜残质量，提高产品品质及精馏收率，降低生产成本。[0006]本发明的技术方案如下：[0007]一种提高巯基乙酸精馏收率的