处理氯硅烷残液的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110589838A(43)申请公布日2019.12.20(21)申请号201911005232.5(22)申请日2019.10.22(71)申请人中国恩菲工程技术有限公司地址100038北京市海淀区复兴路12号申请人洛阳中硅高科技有限公司(72)发明人万烨曾晓国严大洲孙强张伟(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人宋合成(51)Int.Cl.C01B33/107(2006.01)权利要求书1页说明书14页附图9页(54)发明名称处理氯硅烷残液的方法(57)摘要本发明公开了处理氯硅烷残液的方法，包括：将氯硅烷残液进行粗过滤，以便得到第一滤液和硅粉；将所述第一滤液进行第一精馏提纯，以便得到第一轻组分和第一重组分；在冷却介质的作用下将所述第一重组分急冷，过滤静置后得到金属氯化物、急冷残液和上清液；将所述上清液进行精过滤，以便得到固体杂质和第二滤液；将所述第二滤液、反应气体和固体催化剂进行裂解并反应，以便得到反应后气和反应后液；将所述反应后液进行第二精馏提纯，以便得到第二轻组分和第二重组分。采用该方法可有效去除金属氯化物，可对氯硅烷高沸物进行有效地回收和利用，使氯硅烷残液的回收率可达99％。CN110589838ACN110589838A权利要求书1/1页1.一种处理氯硅烷残液的方法，其特征在于，包括：将氯硅烷残液进行粗过滤，以便得到第一滤液和硅粉；将所述第一滤液进行第一精馏提纯，以便得到第一轻组分和第一重组分；在冷却介质的作用下将所述第一重组分急冷，过滤静置后得到金属氯化物、急冷残液和上清液；将所述上清液进行精过滤，以便得到固体杂质和第二滤液；将所述第二滤液、反应气体和固体催化剂进行裂解并反应，以便得到反应后气和反应后液；将所述反应后液进行第二精馏提纯，以便得到第二轻组分和第二重组分。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：将所述第一重组分进行汽化，以便得到第一气液混合物，并将所述第一气液混合物返回进行所述第一精馏提纯。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，进一步包括：将所述第二重组分进行汽化，以便得到第二气液混合物，并将所述第二气液混合物返回进行所述第二精馏提纯。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述急冷残液返回进行所述粗过滤。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却介质的温度为25-40℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：将所述第二滤液进行预热，以便得到预热后滤液；任选的，所述预热后滤液的温度为60～80℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体催化剂为树脂负载有机胺复合催化剂；任选的，所述树脂选自苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、酚醛系树脂、环氧系树脂和乙烯吡啶系树脂中的至少之一，优选苯乙烯系树脂；任选的，所述有机胺选自三正丁胺、三正辛胺、N,N-二甲基苯胺、双十八烷基仲胺和全氟三乙胺中的至少之一。8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述裂解并反应时的表压为1～3bar；任选的，所述裂解并反应时的温度为60～80℃。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：将所述反应后气进行冷凝，以便得到冷凝后气和冷凝后液，并将所述冷凝后气作为所述反应气体使用，将所述冷凝后液作为所述反应后液使用。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述第二重组分返回进行所述精过滤。2CN110589838A说明书1/14页处理氯硅烷残液的方法技术领域[0001]本发明属于多晶硅生产技术领域，具体而言，本发明涉及处理氯硅烷残液的方法。背景技术[0002]改良西门子法生产多晶硅过程中，产生大量的副产物四氯化硅。目前，90％以上的多晶硅企业均采用四氯化硅冷氢化技术处理副产物，将其转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅。四氯化硅冷氢化技术是将冶金级硅粉、氢气、四氯化硅在一定的温度、压力条件下，在催化剂作用下反应，生成三氯氢硅。由于冶金级硅粉中含有金属杂质，因此氢化产品氯硅烷里引入了细微的硅粉和金属杂质。在急冷塔或淋洗塔以及后续的氯硅烷粗馏过程中，为防止堵塞设备和脱除金属杂质，这些细微硅粉和金属杂质将随四氯化硅液体由塔底排出，排出的这部分固液混合物即为氢化残液。另外，在生产多晶硅的过程中，除了会生成硅、SiCl4、SiH2Cl2、H2和HCl等外，还会生成Si2Cl6、Si2HCl5、Si2H2Cl4、Cl6OSi2和Si3Cl8等一系列的双硅和多硅原子化合物副产物，相对于三氯氢硅和四氯化硅，双硅和多硅原子化合物的沸点较高，称为氯硅烷高沸物。生产多晶硅所得的尾气经干法回收和精馏提纯后，SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2、H2和HCl等物料可返回系统重复利用