一种处理氯硅烷渣浆残液的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107628623A(43)申请公布日2018.01.26(21)申请号201710912587.7(22)申请日2017.09.29(71)申请人四川绿源聚能环保科技有限责任公司地址611730四川省成都市郫都区菁蓉镇红旗大道北段146号(72)发明人吴梅吴娟(51)Int.Cl.C01B33/107(2006.01)C01B33/037(2006.01)C01B7/03(2006.01)C07F7/04(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种处理氯硅烷渣浆残液的方法(57)摘要本发明提供一种处理氯硅烷渣浆残液回收四氯化硅、硅粉、铜或/和制备硅酸酯的方法：通过固液分离步骤Ⅰ将氯硅烷渣浆残液分离后，液相直接去四氯化硅储罐或进入四氯化硅提纯步骤Ⅲ，固相则通过反应步骤Ⅱ使其中残留的氯硅烷发生反应生成硅酸酯和氯化氢，而其它氯化物则溶解于有机溶剂中；反应液液相通过步骤Ⅳ蒸馏回收硅酸酯，回收的含羟基溶剂和稳定剂则返回步骤Ⅱ重复使用，釜底液去水解中和步骤Ⅴ；加入碱液，使金属氯化物反应生成氢氧化物沉淀，中和反应液相直接去三废处理步骤Ⅶ，氢氧化物沉淀通过步骤Ⅵ进行铜的提取，再通过步骤Ⅷ进一步处理后得到金属铜；步骤Ⅱ得到的固体为含铜硅粉，通过步骤Ⅵ和步骤Ⅷ处理后得回收硅粉和铜。CN107628623ACN107628623A权利要求书1/1页1.一种处理氯硅烷渣浆残液的方法，其特征在于用含羟基溶剂和/或稳定剂处理氯硅烷渣浆残液，回收四氯化硅，或/和硅粉，或/和铜，或/和制备硅酸酯，或/和制备氯化氢的方法。2.权利要求1中所述的处理氯硅烷渣浆残液的方法，包括固液分离步骤，或/和硅酸酯合成反应步骤，或/和氯硅烷蒸馏提纯步骤，或/和硅酸酯纯化步骤，或/和含羟基溶剂回收步骤，或/和水解中和步骤，或/和提铜步骤。3.权利要求1中所述的含羟基溶剂，其特征在于其分子式为CxHy(OH)z，x＝1～12,y＝3～26,z＝1～4的含有官能团-OH的溶剂。4.权利要求1中所述的稳定剂，其特征在于其分子式为CxHyOz，x＝4～12,y＝6～26,z＝0～4,的有机物，可以是烷烃、环烷烃和醚类。5.权利要求1中所述的回收四氯化硅的方法，其特征在于采用固液分离方法将氯硅烷渣浆料中的氯硅烷直接回收。6.权利要求1中所述的回收硅粉的方法，其特征在于采用含羟基溶剂或/和稳定剂对硅粉进行洗涤，并通过固液分离回收。7.权利要求1中所述的回收铜的方法，其特征在于使含铜废料中的铜元素发生化学反应或/和电化学反应，生成铜化合物沉淀，或/和生成铜配合物，或/和生成单质铜。8.权利要求1中所述的制备硅酸酯或/和氯化氢的方法，其特征在于采用含羟基溶剂与含有氯硅烷的物料反应，生成硅酸酯或/和氯化氢。9.权利要求6中所述的固液分离步骤，包含沉降分离，或/和过滤分离，或/和蒸馏分离，或/和干燥。10.权利要求8中所述含羟基溶剂与含有氯硅烷的物料反应，其特征在于，其反应温度为-40℃～250℃，其反应压力为0.01MPa～5.00MPaA。2CN107628623A说明书1/9页一种处理氯硅烷渣浆残液的方法技术领域[0001]本发明涉及一种回收氯硅烷渣浆残液中的氯硅烷、硅粉和铜的方法，在回收过程中将部分四氯化硅(以下简称STC)回收制备成硅酸酯。该发明旨在高效高质地回收利用氯硅烷渣浆残液中的氯硅烷、硅粉和铜，避免氯元素、铜元素被排放到环境中影响水质、土壤和空气，满足国家节能减排的要求。本发明中所述方法不但能够实现氯硅烷、硅粉和铜几乎全部被回收，在完全回收废料中的硅粉和铜的同时，可以自由决定直接回收四氯化硅的量以及多少STC用来合成硅酸酯，更是在降低生产物料成本和环保压力的同时，得到各种极具价值的产品，属于环保及化工新材料领域。[0002]此方法所涉及的装置均采用模块化设备，设备操作简单，工艺控制便捷能够有效解决目前多晶硅生产及各种氯硅烷生产中严重的原料浪费和三废压力问题。背景技术[0003]在西门子法生产多晶硅的过程中，三氯氢硅(以下简称TCS)的冷氢化合成工序与氯硅烷精馏工序、氯硅烷合成尾气精馏工序、多晶硅还原尾气精馏工序中都会不可避免产生部分氯硅烷渣浆液。氯硅烷渣浆液主要由STC、TCS、二氯二氢硅(以下简称DCS)、六氯二硅烷为主的氯硅烷，硅粉，含铜催化剂，含硅聚合物和其它氯化物杂质等构成。目前国内大部分企业采用粗放式的水解方式处理氯硅烷渣浆残液，原料浪费严重、水解操作环境恶劣、处理成本居高不下，特别是对设备的要求还极高。目前国内多晶硅生产过程中产生的氯硅烷渣浆液的处理问题已成为限制多晶硅发展的严重瓶颈，部分不良企业甚至直接排放至环境，重金属元素及氯元素对环境造成了极大的破坏。[00