一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110668972A(43)申请公布日2020.01.10(21)申请号201910992300.5(22)申请日2019.10.18(71)申请人河南睿嵩检测技术有限公司地址471000河南省洛阳市中国（河南）自由贸易试验区洛阳片区高新区延光路火炬创业园D座606、607室(72)发明人代红兵李晴媛马芳吴青刘志飞张轲周韶波刘晨嵩(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人时亚娟(51)Int.Cl.C07C253/02(2006.01)C07C255/54(2006.01)C01B21/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法(57)摘要一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，该工艺采用3,4-二甲氧基苯乙酸和亚硝酸钠作为原料，使用三氯化铁作为催化剂。与以前的合成方法不同的是，使用的原料为价廉易得的苯乙酸类化合物，使用的氮源为亚硝酸钠，原料毒性较小，且价格低廉。克服了现有方法中使用的反应试剂等物料综合成本高的问题。本发明的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，毒性小，工艺方法简单，条件温和，且成品收率高。CN110668972ACN110668972A权利要求书1/1页1.一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按照摩尔比为1：（2-8）：（0.5-4）的比例，分别取反应原料3,4-二甲氧基苯乙酸、亚硝酸钠以及催化剂三氯化铁，充分混匀后，溶于有机溶剂中，组构成反应体系，之后，将反应体系转置于反应器中，并密封反应器；步骤二、将步骤一密封后的反应器置于温度为30~120℃的加热槽中，于磁力搅拌条件下，进行加热反应3-30h，之后，冷却至室温，即得成品3,4-二甲氧基苯腈。2.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、1，4-二氧六环和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：所述的制备方法在反应结束，冷却至室温后，还设置有对反应产物进行分离提纯的步骤。4.根据权利要求3所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：所述分离提纯的方法为柱色谱分离法。5.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：（6-8）。6.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸和三氯化铁的摩尔比为1：（1-3）。7.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述加热反应的温度为50-70℃。8.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述加热反应的时间为5-30h。2CN110668972A说明书1/3页一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工原料的制备技术领域，具体的说是一种3,4-二甲氧基苯腈的制备方法。背景技术[0002]3,4-二甲氧基苯腈是一种用途广泛的化工中间体，可用于合成医药、除草剂和染料等（Chem.Commun.,2017,53,1048-1051）。目前，现有技术中3,4-二甲氧基苯腈的合成方法主要有：(1)酰胺脱水法。该方法的基本原料是3,4-二甲氧基苯甲酰胺（IndianJ.Chem.Sect.B,2003,42,3148-3151），通过五氯化磷等脱水剂的作用，得到3,4-二甲氧基苯腈产品。(2)醛肟脱水法（Synth.Commun.,2004,34,2025-2030）。该方法一般以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料，通过醛与羟胺的反应得到醛肟，醛肟发生脱水得到3,4-二甲氧基苯腈产品。(3)3,4-二甲氧基苯甲醇的氨化氧化法（ACSCatal.,2013,3,1652-1656）。该方法以3,4-二甲氧基苯甲醇为原料，在过渡金属的催化作用下，与氨气和氧气反应得到3,4-二甲氧基苯腈产品。(4)卤代苯的取代法。该方法以卤代苯为原料（J.Am.Chem.Soc.,2011,133,10999–11005），在过渡金属的催化作用下，与氰化物的反应，制得3,4-二甲氧基苯腈产品。[0003]上述方法存在使用剧毒化合物，产品收率较低、综合成本高等缺陷。而3,4-二甲氧基苯乙酸是一种价廉易得的常见型化工原料。但在3,4-二甲氧基苯乙酸向3,4-二甲氧基苯腈的转化反应过程中，涉及高能化学键碳-碳键的断裂，存在反应难以顺利进行的难题。如果能够采用3,4-