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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112679326A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011608856.9(22)申请日2020.12.30(71)申请人锦州三丰科技有限公司地址121000辽宁省锦州市滨海新区岷江街8-31号(72)发明人王栋伟赵宏洋王诚刘涛(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵琪(51)Int.Cl.C07C45/50(2006.01)C07C47/575(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法,属于有机合成技术领域,本发明提供的制备方法包括以下步骤:将邻苯二甲醚和路易斯酸催化剂混合后,通入氯化氢气体至体系压力为0.2~0.5MPa,升温至氧化反应的温度后,通入一氧化碳气体,进行氧化反应,得到3,4‑二甲氧基苯甲醛。本发明提供的制备方法所用原料少,且原料来源广、成本低;制备工艺简单,三废少。进一步地,本发明提供的制备方法后处理简单、易操作和纯化。实施例的数据表明,本发明提供的制备方法所得3,4‑二甲氧基苯甲醛的收率为92.3%,气相含量为99.7%。CN112679326ACN112679326A权利要求书1/1页1.一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将邻苯二甲醚和路易斯酸催化剂混合后,通入氯化氢气体至体系压力为0.2~0.5MPa,升温至氧化反应的温度后,通入一氧化碳气体,进行氧化反应,得到3,4‑二甲氧基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸催化剂包括三氯化铝或氯化锌。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述邻苯二甲醚和路易斯酸催化剂的摩尔比为1:(0.3~0.6)。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所得反应料液中还包括络合剂。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述络合剂为氯化亚铜;所述氯化亚铜的加入量为邻苯二甲醚质量的3~5%。6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为170~190℃,压力为1.5~2.0MPa。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应结束后,还包括后处理,所述后处理包括以下步骤:将所得氧化反应体系降温至60℃与水混合进行萃取,将得到的油相减压蒸馏,收集170~180℃的馏分,得到所述3,4‑二甲氧基苯甲醛。2CN112679326A说明书1/6页一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法。背景技术[0002]3,4‑二甲氧基苯甲醛,又称藜芦醛、甲基香兰素、甲基香草醛,不仅是一种重要的合成香料,也是一种重要的医药中间体和化工原料,作为医药中间体主要用于合成多巴类药物、抗过敏药曲尼司特、降压药哌唑嗪和治疗关节炎的四氢巴马腾等,其合成的喹唑啉类衍生物药是治疗急性心肌梗塞的特效药。目前报道的3,4‑二甲氧基苯甲醛的合成方法有以下几种:[0003](1)以邻苯二酚为原料,以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成邻苯二甲醚;再与DMF、三氯氧磷通过Vilsmeier反应合成3,4‑二甲氧基苯甲醛。本法硫酸二甲酯毒性大,Vilsmeier试剂三氯氧磷用量较大,三废多难处理。反应方程式如下:[0004][0005](2)以3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛为原料,在碱性条件下用甲基化试剂醚化合成3,4‑二甲基苯甲醛,该法原料3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛价格昂贵,成本较高。反应方程式如下:[0006][0007](3)以邻苯二甲醚为原料,先氯甲基化反应生成3,4‑二甲氧基苄基氯,再与乌洛托品进行Sommelet反应合成3,4‑二甲氧基苯甲醛。此方法中间体3,4‑二甲氧基苄基氯活性高,易发生聚合反应导致产品收率低。反应方程式如下:3CN112679326A说明书2/6页[0008][0009](4)以3,4‑二甲氧基甲苯为原料,在FeSO4‑CuAc2或Pt‑C,V‑Ag‑Cu等催化剂存在下,用K2S2O8作氧化剂将3,4‑二甲氧基甲苯氧化为3,4‑二甲氧基苯甲醛。此法催化剂较昂贵,原料反应不完全,收率偏低。反应方程式如下:[0010][0011](5)以邻苯二酚为原料,和乙缩醛经过缩合反应生成3,4‑二羟基扁桃酸,氧化后得到3,4‑二羟基苯乙酮酸,再脱羧得到3,4‑二羟基苯甲醛,再在碱性条件下与甲基化试剂作用合成3,4‑二甲氧基苯甲醛。此方法工序繁琐,总收率不高。反应方程式如下:[0012]发明内容[0013]有鉴于此,本发明的目的在于提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法。本发明提供的制备