一种大麻二酚的提取纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110734359A(43)申请公布日2020.01.31(21)申请号201910926970.7(22)申请日2019.09.27(71)申请人黑龙江龙麻工业大麻二酚提取有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市呼兰区北大街119号(72)发明人张树权李国辉肖挽(74)专利代理机构北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司11139代理人孙皓晨(51)Int.Cl.C07C37/68(2006.01)C07C39/23(2006.01)C07C37/74(2006.01)C07C37/82(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种大麻二酚的提取纯化方法(57)摘要本发明公开了一种大麻二酚的提取纯化方法，先将大麻花、叶或种皮干燥，粉碎，然后采用超临界氩萃取法进行提取，再采用分子蒸馏法进行初步分离，最后采用氩超临界流体色谱分离法进行分离纯化，获得高纯度的大麻二酚。本发明的纯化提取方法使得大麻二酚的提取收率有较大提高，使终产品纯度、有机溶剂残留及农药残留较现有产品有显著提高，为产品应用于化妆品、保健食品及药品中的安全性提供保障。CN110734359ACN110734359A权利要求书1/1页1.一种大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将大麻花、叶或种皮在60～150℃条件下用热风循环风箱干燥至含水量不高于6％；(2)将干燥的大麻花、叶或种皮粉碎至颗粒在20～100目；(3)采用超临界氩萃取法对粉碎的大麻花、叶或种皮进行提取，提取温度为-70～40℃，采用阶段式压力控制方式，使氩气压力达到5～50MPa的超临界状态，提取时间为0.5～5小时，解析温度为-70～20℃，解析压力为1～20MPa，得到大麻提取物；(4)采用分子蒸馏法，对步骤(3)得到的大麻提取物进行蒸馏2～5次，蒸馏温度为115～220℃，真空度为0.5～20Pa，得到粗制大麻油；(5)将步骤(4)得到的粗制大麻油用6～20倍重量的乙醇或甲醇溶解，采用氩超临界流体色谱分离法进行分离纯化，色谱条件：柱温-70～20℃，压力30～70MPa，流速10～50ml/min，层析柱填料选用十八烷基硅烷键合硅胶、大孔树脂、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、石墨化碳或氧化铝，以超临界氩作为流动相；(6)收集步骤(5)所得大麻二酚流段，得到大麻二酚纯品。2.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中的干燥温度为120℃。3.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粉碎程度为100目。4.如权利要求1所述的大麻油的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)中的提取温度为20℃，氩气压力为30MPa，提取时间为5小时，解析温度为20℃，解析压力为10MPa。5.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(4)中的蒸馏次数为5次。6.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(4)中的蒸馏温度为180℃。7.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(4)中的真空度为10Pa。8.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(5)中用于溶解的溶剂为粗制大麻油12倍重量的乙醇。9.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(5)中的色谱条件为柱温4℃，压力50MPa，流速20ml/min。10.如权利要求1所述的大麻二酚的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(5)中的层析柱填料为氧化铝。2CN110734359A说明书1/6页一种大麻二酚的提取纯化方法技术领域[0001]本发明涉及一种大麻二酚的提取纯化方法，属于药物成分提取技术领域。背景技术[0002]大麻(CannabissativaL.)，别称为汉麻、山丝苗、线麻等，是桑科大麻属一年生草本植物。因其成分四氢大麻酚(THC)在吸食或口服后有精神和生理的活性作用，它能让人兴奋、致幻，伤害神经系统，且有一定的成瘾性，因此，我国被允许种植的为工业大麻，其化学成分四氢大麻酚的含量要求低于0.3％；大麻二酚(CBD)为大麻中存在的非精神活性物质，具有良好的神经保护作用、抗炎、抗氧化作用、抗肿瘤作用、抗肝损伤作用及免疫调节等作用，被广泛用于药品、保健品、功能饮料及化妆品等领域，我们选取的工业大麻种子，其大麻花及大麻叶中主要成分大麻二酚的含量高于3％。[0003]目前，大麻二酚的提取工艺中主要采取用二氧化碳超临界萃取、氮超临界萃取及有机溶剂萃取等方式进行提取，并结合加热或超声等操作进行混合提取。采用现有技术中的提取工艺无法全面达到去除重金属残留、农药残留杂质等，使终产品的安全性存在隐患，同