从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112479830A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011466538.3C07C37/84(2006.01)(22)申请日2020.12.14C07C39/23(2006.01)(71)申请人哈尔滨市产品质量监督检验院地址150036黑龙江省哈尔滨市珠江路5号质检大厦(72)发明人屈海涛毛力军于凯悦安庆权屈鹏宇于淼于健云门剑中杨世君时春雪杨艳玲孙瑶王少勇王静杨青青习文赵丽娟林立群(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人岳泉清(51)Int.Cl.C07C37/82(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法(57)摘要从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，本发明属于植物提取、纯化技术领域，它为了解决现有工业大麻花叶提取大麻素组分单一，无法做到CBD和CBDV同时提取富集的问题。提取纯化方法：一、烘干大麻花叶，然后粉碎至粉末状；二、采用连续浸提装置对花叶进行连续提取；三、冷沉淀；四、将富含大麻素滤液均匀的涂于反向硅胶薄板的底部，以展开剂展开大麻素组分，将相应的两条色带刮出分别浓缩处理；五、结晶。本发明薄层色谱纯化过程能有效降低两种大麻素分离过程中的损失，有效去除了四氢大麻酚等杂质成分，本发明还能一次得到两种纯度较高的大麻素，且分离工艺便捷高效，收率高，溶剂消耗低。可重复利用，实现了清洁环保。CN112479830ACN112479830A权利要求书1/1页1.从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于该提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法按照以下步骤实现：一、花叶预处理：烘干大麻花叶，然后粉碎至粉末状，得到大麻花叶粉末；二、连续浸提：将大麻花叶粉末置于连续回流浸提取装置中，加入醇水溶液浸没大麻花叶粉末，加热回流醇水溶液，浸提得到高浓度大麻素溶液，浓缩高浓度大麻素溶液得到浸膏；三、冷沉淀：将浸膏溶解于有机溶剂中，在‑5℃～‑20℃下冷沉处理，过滤除去沉淀，得到富含大麻素滤液；四、薄层色谱：将富含大麻素滤液均匀的涂于反向硅胶薄板的底部，吹干薄板上的残留溶剂，然后将薄板置于展开剂中，以展开剂展开大麻素组分，取出薄层板吹干展开剂残留，将薄板置于220nm紫外灯下，对比标准次大麻二酚和大麻二酚样品Rf值，将相应的两条色带刮出分别浓缩处理，得到CBDV浸膏和CBD浸膏；五、结晶：分别将CBDV浸膏和CBD浸膏溶解于有机溶剂中，进行低温结晶，得到次大麻二酚和大麻二酚。2.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤一中在120℃～150℃下烘干处理1～2小时。3.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤一得到的大麻花叶粉末的平均粒径范围为0.1～2mm。4.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤二中所述的醇水溶液是指与水能任意比例互溶的碳原子个数不大于4的一元醇与水的混合液。5.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤三中浸膏溶解至有机溶剂中的浓度为2‑10mg/mL。6.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤四中控制色带宽度为2～3mm。7.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤四中的展开剂是乙酸乙酯和石油醚的混合溶液，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：1～1：5。8.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤四中所述的浓缩处理为减压蒸馏或者薄膜蒸发。9.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤五中将CBDV浸膏加入到有机溶剂中升温至10‑30℃充分溶解，然后将溶解液置于‑50～‑30℃温度下保温8‑10h，晶体析出，再经过离心分离、干燥得到次大麻二酚晶体。10.根据权利要求1所述的从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法，其特征在于步骤五中将CBD浸膏加入到有机溶剂中升温至20‑50℃充分溶解，然后将溶解液置于‑40～‑20℃温度下保温12‑36h，晶体析出，再经过离心分离、干燥得到次大麻二酚晶体。2CN112479830A说明书1/6页从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法技术领域[0001]本发明属于植物提取、纯化技术领域，涉及一种从大麻花叶中提取纯化次大麻二酚和大麻二酚的方法。背景技术[0002]次大麻二酚即CBDV，英文Cannabidivarin，是一种天然存在于大麻植物