一种大麻二酚酸的提取方法及纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114685268A(43)申请公布日2022.07.01(21)申请号202011643571.9(22)申请日2020.12.31(71)申请人上海医药工业研究院地址200040上海市静安区北京西路1320号申请人中国医药工业研究总院(72)发明人华茉莉徐云辉朱敏航周靖孙静罗嘉嘉(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283专利代理师王卫彬(51)Int.Cl.C07C51/42(2006.01)C07C51/47(2006.01)C07C65/19(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种大麻二酚酸的提取方法及纯化方法(57)摘要本发明公开了一种大麻二酚酸的提取方法及纯化方法。本发明提供了提供一种大麻二酚酸的提取方法，其包括以下步骤：将大麻花叶经过二氧碳萃取，并除去二氧碳得大麻二酚酸粗品；所述二氧化碳萃取过程中，无需添加夹带剂；所述的萃取的温度为40～70℃；所述的萃取的压力为25～55Mpa。本发明还提供一种大麻二酚酸的纯化方法，其包括以下步骤：将大麻二酚酸粗品经过第一次液相分离，收集分离产品，分离产品再经过第二次液相分离得大麻二酚酸纯品；所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球或聚苯乙烯微球；所述的第二次液相分离的色谱柱填料为反相硅胶色谱填料。本发明无需添加夹带溶剂实现对大麻花叶一次提取大麻二酚酸收率大于90％。CN114685268ACN114685268A权利要求书1/2页1.一种大麻二酚酸的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤：将大麻花叶经过二氧化碳萃取，并除去二氧化碳得大麻二酚酸粗品；所述二氧化碳萃取过程中，无需添加夹带剂；所述的萃取的温度为40～70℃；所述的萃取的压力为25～55Mpa。2.如权利要求1所述的大麻二酚酸的提取方法，其特征在于，所述的萃取的温度为40～55℃；和/或，所述的萃取的压力为30～35Mpa；和/或，所述的萃取的萃取时间为90min～120min；和/或，所述的除去二氧化碳时的温度为40～55℃；和/或，所述的除去二氧化碳时的压力为5～15Mpa；和/或，所述的大麻花叶为工业大麻花叶的粉碎物料；和/或，在除去二氧化碳前通过一个吸附剂层。3.如权利要求2所述的大麻二酚酸的提取方法，其特征在于，所述的萃取的温度为40℃、50℃或55℃；和/或，所述的萃取的压力为35Mpa或32Mpa；和/或，所述的萃取的萃取时间为90min或120min；和/或，所述的除去二氧化碳时的温度为40℃或45℃；和/或，所述的除去二氧化碳时的压力为7Mpa；和/或，所述的吸附剂层中的吸附剂为有机或无机吸附材料。4.如权利要求3所述的大麻二酚酸的提取方法，其特征在于，所述的吸附剂选自硅藻土、硅胶、活性炭、纤维素和无机纤维棉中的一种或多种。5.一种大麻二酚酸的纯化方法，其特征在于，其包括以下步骤：将大麻二酚酸粗品经过第一次液相分离，收集分离产品，分离产品再经过第二次液相分离得大麻二酚酸纯品；所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球或聚苯乙烯微球；所述的第二次液相分离的色谱柱填料为反相硅胶色谱填料。6.如权利要求5所述的大麻二酚酸的纯化方法，其特征在于，所述的大麻二酚酸粗品如权利要求1‑4中任一项所述的大麻二酚酸的分离方法分离得到；和/或，所述的硅胶微球的粒径小于100μm，且不为0；和/或，所述的硅胶微球为新型硅胶；和/或，所述的聚苯乙烯微球的粒径小于100μm，且不为0；和/或，当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球时，所述的第一次液相分离的流动相选自石油醚、乙醚、环己烷、乙酸乙酯和丙酮中的一种或多种；和/或，当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为聚苯乙烯时，所述的第一次液相分离的流动相包括：丙酮、乙醇、甲醇或乙腈中的一种或多种的水溶液；和/或，所述的反相硅胶色谱填料的粒径不大于10μm，且不为0；和/或，所述的第二次液相分离的流动相为丙酮、乙醇、甲醇或乙腈中的一种或多种的水溶液；和/或，所述的大麻二酚酸粗品的HPLC纯度为70％‑90％；和/或，所述的大麻二酚酸粗品为草绿色、红棕或褐色透明油状提取物；2CN114685268A权利要求书2/2页和/或，所述的第一次液相分离得到的分离产品为CBDA含量大于90％，THC含量小于0.2％。7.如权利要求6所述的大麻二酚酸的纯化方法，其特征在于，所述的硅胶微球为均一的单分散球型微粒；和/或，当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为硅胶微球时，所述的第一次液相分离的流动相为乙酸乙酯和石油醚；和/或，当所述的第一次液相分离的色谱柱填料为聚苯乙烯时，所述的第一次液相分离的流动相为50～70％丙酮的水溶液等度洗脱；和/或，所述的第二次液相分离的流动相还包括质量分数为0.05‑