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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110776441A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201911185516.7(22)申请日2019.11.27(71)申请人西安淳甄新材料有限公司地址710000陕西省西安市高新区秦岭大道西6号科技企业加速器二区3幢20402室(72)发明人梁腾吴阳方勇闫路(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C07C303/28(2006.01)C07C309/66(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,该方法包括:一、3-氟二甲苯经卤代反应得到4-氟-2,3-二甲基卤代苯;二、4-氟-2,3-二甲基卤代苯经偶联反应得到4-氟-2,3-二甲基苯基醚;三、4-氟-2,3-二甲基苯基醚水解得到4-氟-2,3-二甲基苯酚;四、4-氟-2,3-二甲基苯酚与甲基磺酰氯经酯化反应得到4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯。本发明以3-氟二甲苯为原料,依次经卤代、偶联、水解和酯化反应,通过对不同类型的反应进行组合设计,提高了4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的收率,同时避免使用昂贵的催化剂或原料,降低了制备成本,减少了废水排放,减轻了环保压力。CN110776441ACN110776441A权利要求书1/1页1.一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将3-氟二甲苯进行卤代反应,得到具有结构式(I)的4-氟-2,3-二甲基卤代苯;步骤二、将步骤一中得到的4-氟-2,3-二甲基卤代苯进行偶联反应,得到具有结构式(II)的4-氟-2,3-二甲基苯基醚;步骤三、将步骤二中得到的4-氟-2,3-二甲基苯基醚在碱性条件下水解,得到4-氟-2,3-二甲基苯酚;步骤四、将步骤三中得到的4-氟-2,3-二甲基苯酚在缚酸剂存在的条件下与甲基磺酰氯进行酯化反应,得到4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯。2.根据权利要求1所述的一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,步骤一中所述卤代反应采用的卤代试剂为Br2、I2、NBS或NCS。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述卤代试剂为Br2。4.根据权利要求1所述的一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,步骤一中所述结构式(I)中的X代表Cl、Br或I。5.根据权利要求1所述的一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,步骤二中所述偶联反应采用的醇为RnOH,其中,Rn代表C1~C4烷基。6.根据权利要求5所述的一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,所述Rn代表C1~C4直链烷基。7.根据权利要求1所述的一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,步骤三中所述碱性条件采用的碱为YOH,其中,Y代表Na或K。8.根据权利要求1所述的一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法,其特征在于,步骤四中所述缚酸剂为三乙胺或吡啶。2CN110776441A说明书1/7页一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法技术领域[0001]本发明属于有机物合成技术领域,具体涉及一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法。背景技术[0002]4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯是一种新型化学品,可作为农药、医药、液晶及有机电致发光材料的中间体,潜在市场需求较大。公开号为CN108602765的专利披露了4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的制备方法:首先将4-硝基-2,3-二甲基苯酚在三乙胺条件下和甲基磺酰氯反应生成4-硝基-2,3-二甲基磺酸酯,然后经过钯碳加氢还原硝基得到4-氨基-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯,再使用亚硝酸钠在氟化氢吡啶溶液中进行重氮化得到目标产物。该方法以4-硝基2,3-二甲基苯酚为起始原料直接和甲基磺酸酯进行反应,工艺路线简单明了,但缺点是使用的钯碳贵金属催化剂比较昂贵,增加了制备成本,且最后一步进行重氮化反应产生大量废水,环保压力大。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的合成方法。该方法以3-氟二甲苯为原料,依次经卤代反应、偶联反应成醚,然后在碱性条件下水解和酯化反应,通过对不同类型的反应进行组合设计,得到目标产物4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯,提高了4-氟-2,3-二甲基苯基甲磺酸酯的收率,同时避免使用昂贵的催化剂或原料,降低了制备成本,减少了废水排放,减轻了环保压力。[0004]为解决上述技