一种三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113252809A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110452741.3(22)申请日2021.04.25(71)申请人英格尔检测技术服务（上海）有限公司地址201100上海市闵行区瓶北路155号2幢(72)发明人樊华军张振洋(74)专利代理机构上海秋冬专利代理事务所(普通合伙)31414代理人张月(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法(57)摘要本发明适用分析化学技术领域，提供三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，包括：将待检测样品用醇进行溶解并定容得样品溶液；将三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯对照品用醇进行溶解并定容得具浓度梯度的多个对照品溶液；将多个对照品溶液及样品溶液按色谱条件及质谱条件依次进样进行分析，得图谱数据；根据图谱数据绘制线性相关工作曲线，并计算待检测样品中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯的残留。本发明样品处理过程简单便捷，醇作为溶剂以及衍生化试剂，衍生化反应温和、快速、完全，避免了复杂的衍生化试剂对检测带来的干扰，提高了检测专属性，精密度和准确度，在原料药质量研究以及杂质分析与控制研究等方面具有重要研究价值。CN113252809ACN113252809A权利要求书1/1页1.一种三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，包括：将待检测样品用醇进行溶解并定容得到样品溶液；将三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯对照品用醇进行溶解并定容得到具有一定浓度梯度的多个对照品溶液；将所述多个对照品溶液以及样品溶液按色谱条件以及质谱条件依次进样进行分析，获得多个对照品溶液的图谱数据以及样品溶液的图谱数据；所述色谱条件为色谱柱采用毛细管气相色谱柱，采用氦气作为载气，采用直接进样，采用分流进样，采用程序升温；所述质谱条件为采用四级杆质谱检测器，采用EI离子源，采用Scan模式进行定性检测，采用SIM模式进行定量检测；根据所述多个对照品溶液的图谱数据及其浓度梯度，绘制线性相关工作曲线，并将所述样品溶液的图谱数据带入所述线性相关工作曲线中，计算得出样品溶液中残留对照品浓度，以完成所述待检测样品中三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯的残留测定。2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。3.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的浓度梯度依次为60、300、600、900、1200ng/mL。4.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的型号为DB‑FFAP，柱长为30‑60m，内径为0.32mm，膜厚为1.0μm。5.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述载气为恒流模式，流速为1.0~2.0mL/min。6.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述o直接进样的进样量为1~2μL，进样口温度为200C。7.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述分流进样的分流比为5:1~50:1。8.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述程序升温的升温程序为：起始温度40oC，保持6min，以40oC/min升至230oC，保持2min。9.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述四级杆质谱检测器中的四级杆温度为150oC。10.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述EI离子源的能量为70ev，温度为230oC。11.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述Scan模式的扫描质量范围为40~500m/z。12.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法，其特征在于，所述SIM模式中，三氟甲磺酸甲酯定量离子为59m/z，三氟甲磺酸乙酯定量离子为73m/z。2CN113252809A说明书1/7页一种三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法技术领域[0001]本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种三氟甲磺酸甲酯和三氟甲磺酸乙酯残留的检测方法。背景技术[0002]药物杂质是活性药物成分(API，原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分。原料药物中的杂质可能源于合