一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110845371A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911198842.1(22)申请日2019.11.25(71)申请人武汉东湖学院地址430212湖北省武汉市江夏区文化大道301号(72)发明人杨洁刘波刘晓霞程时劲吴喆石一郎(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人乔宇(51)Int.Cl.C07C303/32(2006.01)C07C303/22(2006.01)C07C309/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法(57)摘要本发明涉及了一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法。该方法为:以邻氯苯甲醛为原料，偏重亚硫酸盐为磺化剂，在叔丁胺盐或季铵盐的催化作用下，经磺化反应生成苯甲醛-2-磺酸盐，再经酸化，制备得到邻磺酸苯甲醛。该制备方法条件温和，可以在常压低温下制备得到邻磺酸苯甲醛，副反应少，收率高，后处理简单，安全性高，成本低，操作简单，工业生产易于控制。CN110845371ACN110845371A权利要求书1/1页1.一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法，其特征在于，以邻氯苯甲醛为原料，偏重亚硫酸盐为磺化剂，在叔丁胺盐或季铵盐的催化作用下，经磺化反应生成苯甲醛-2-磺酸盐，再经酸化，制备得到邻磺酸苯甲醛。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将邻氯苯甲醛、叔丁胺盐或季铵盐和水混合，升至55～65℃预热；2)将偏重亚硫酸盐溶液逐滴加入步骤1)混合液中，滴加完毕后在常压条件下，60～80℃温度下进行磺化反应；3)反应结束后，经酸化后处理得到所述邻磺酸苯甲醛。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述叔丁胺盐为盐酸叔丁胺或硫酸叔丁胺；所述季铵盐为四丁基溴化铵。4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述偏重亚硫酸盐为偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾。5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中邻氯苯甲醛与叔丁胺盐或季铵盐的质量比为1：0.01～0.2；步骤1)中邻氯苯甲醛与步骤2)中偏重亚硫酸盐的摩尔比为1：1.02～1.50。6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中邻氯苯甲醛与叔丁胺盐或季铵盐的质量比为1：0.02～0.08；步骤1)中邻氯苯甲醛与步骤2)中偏重亚硫酸盐的摩尔比为1：1.05～1.15。7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中邻氯苯甲醛与水的质量比为1：2～4；步骤2)中偏重亚硫酸盐溶液质量浓度为30～40％。8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中邻氯苯甲醛与水的质量比为1：2.5～3。9.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤2)中磺化反应时间为8～16h。10.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中酸化后处理为调pH至1.0，静置，冷却，析晶，抽滤，干燥，得粗品，再用无水乙醇重结晶，得邻磺酸苯甲醛。2CN110845371A说明书1/5页一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成的技术领域，特别涉及一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法。背景技术[0002]邻磺酸苯甲醛，又名苯甲醛-2-磺酸，分子式为C7H6O4S，是一种重要的染料及医药中间体。它的钠盐，即邻磺酸钠苯甲醛，又名邻甲酰苯磺酸钠，是一种重要的化工原料。主要可作为合成荧光增白剂CBS和三苯甲烷染料的中间体，还是制备抗真菌、抗癌、抗HIV以及防蛀剂N等药物的中间体，亦可用于制备化妆品中紫外线吸收剂，在染料、医疗和化妆品等行业中有着不可或缺的作用。[0003]传统工业上，邻磺酸钠苯甲醛通常采用碘化钾为催化剂，于水相中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠磺化所得。见如下反应方程式：[0004][0005]该磺化过程分两步进行：第一步，由碘离子置换氯离子，形成邻碘苯甲醛；第二步，由亚硫酸钠置换碘离子，得到邻磺酸钠苯甲醛，碘离子脱离后再循环作用反应系统。因此反应速度慢，需要在高温高压下进行的，对设备要求苛刻，且副反应多，产品的后处理难度大。这些因素制约了邻磺酸钠苯甲醛的工业化生产。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种常压下合成邻磺酸苯甲醛的方法，该制备方法条件温和，可以在常压低温下制备得到邻磺酸苯甲醛，收率高，成本低，工业生产易于控制。[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：[0008]提供一种合成邻磺酸苯甲醛的方法，以邻氯苯甲醛为原料，偏重亚硫酸盐为磺化剂，在叔丁胺盐或季铵盐的催化作用下，经磺化反应生成苯甲醛-2-磺酸盐，再经酸化，制备得到邻磺酸苯甲醛。[0009]按上述方案，具体步骤如下：[0