邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113651733A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202110852991.6(22)申请日2021.07.27(71)申请人赤峰市恒荣化工有限公司地址024200内蒙古自治区赤峰市宁城县汐子镇汐子工业园(72)发明人董广茂(74)专利代理机构北京安信方达知识产权代理有限公司11262代理人陈丹张奎燕(51)Int.Cl.C07C309/44(2006.01)C07C303/32(2006.01)C07C303/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺(57)摘要邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺，所述合成工艺包括：以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠水溶液为原料，在相转移催化剂的催化作用下通过一步法进行取代反应，得到邻磺酸钠苯甲醛。所述连续化分离工艺包括：(1)将合成邻磺酸钠苯甲醛之后的反应物料进行蒸发脱水浓缩；(2)将步骤(1)得到的物料进行冷却结晶，并通过离心分离出固体物料，留下母液；(3)将步骤(2)得到的母液进行蒸发脱水浓缩，并通过离心分离出固体物料，留下母液；重复进行步骤(2)‑(3)。本申请的邻磺酸钠苯甲醛合成工艺流程简单，生产成本低；连续化分离工艺实现了连续化、自动化生产，提高了生产效率，而且能耗低、产品质量稳定，无废水产生。CN113651733ACN113651733A权利要求书1/1页1.一种邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺，所述合成工艺包括：以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠水溶液为原料，在相转移催化剂的催化作用下通过一步法进行取代反应，得到邻磺酸钠苯甲醛。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其中，所述相转移催化剂的制备过程包括：将三乙醇胺与氢溴酸溶于水中后进行成盐反应，得到所述相转移催化剂；任选地，所述相转移催化剂的制备过程包括：将三乙醇胺加入水中，搅拌，在一定温度下滴加氢溴酸，滴加结束后继续保温进行反应，反应完成后过滤，得到所述相转移催化剂。3.根据权利要求2所述的合成工艺，其中，在所述相转移催化剂的制备过程中，所述三乙醇胺与所述氢溴酸中的溴化氢的摩尔比为1:(1.02至1.05)；任选地，所述水的体积与所述三乙醇胺的质量之比为3:2，单位为L/kg；任选地，所述成盐反应的温度为25℃至35℃；任选地，滴加完氢溴酸之后继续保温进行反应，直至反应液的pH＝2至3.5；还任选地，滴加完氢溴酸之后的反应时间为1小时至2.5小时。4.根据权利要求1至3中任一项所述的合成工艺，其中，所述邻氯苯甲醛、所述亚硫酸钠水溶液中的亚硫酸钠、所述相转移催化剂的质量比为1:1:0.001。5.根据权利要求1至3中任一项所述的合成工艺，其中，通过一步法合成邻磺酸钠苯甲醛的反应温度为160℃至175℃。6.根据权利要求1至3中任一项所述的合成工艺，其中，通过一步法合成邻磺酸钠苯甲醛的反应时间为4小时至6小时。7.根据权利要求1至3中任一项所述的合成工艺，其中，通过一步法合成邻磺酸钠苯甲醛的反应压力为0.6MPa至0.75MPa。8.根据权利要求1‑3中任一项所述的合成工艺，在通过一步法合成邻磺酸钠苯甲醛之后，所述合成工艺还包括进行连续化分离，所述连续化分离的过程包括：(1)将反应物料进行蒸发脱水浓缩；(2)将步骤(1)得到的物料进行冷却结晶，并通过离心分离出固体物料，留下母液；(3)将步骤(2)得到的母液进行蒸发脱水浓缩，并通过离心分离出固体物料，留下母液；重复进行步骤(2)‑(3)。9.根据权利要求8所述的合成工艺，其中，步骤(1)中所述蒸发脱水浓缩为真空蒸发脱水浓缩，真空度为‑0.075MPa至‑0.08MPa，温度为60℃至65℃；任选地，步骤(2)中所述冷却结晶的温度≤20℃；任选地，步骤(3)中所述蒸发脱水浓缩为真空蒸发脱水浓缩，真空度为‑0.065MPa，温度为80℃至85℃。10.一种邻磺酸钠苯甲醛的连续化分离工艺，所述连续化分离工艺包括：(1)将合成邻磺酸钠苯甲醛之后的反应物料进行蒸发脱水浓缩；(2)将步骤(1)得到的物料进行冷却结晶，并通过离心分离出固体物料，留下母液；(3)将步骤(2)得到的母液进行蒸发脱水浓缩，并通过离心分离出固体物料，留下母液；重复进行步骤(2)‑(3)。2CN113651733A说明书1/4页邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺技术领域[0001]本申请涉及但不限于有机合成领域，尤指一种邻磺酸钠苯甲醛的合成工艺及连续化分离工艺。背景技术[0002]邻磺酸钠苯甲醛(o‑benzaldehydesulfonicacidsodiumsalt)，又名苯甲醛邻磺酸钠，分子式为C7H5NaO4S，分子量为208.2，化学结构式如下：[0003][0004]邻磺酸钠