邻磺酸苯甲醛的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112094208A(43)申请公布日2020.12.18(21)申请号202011059038.8(22)申请日2020.09.30(71)申请人黄石加柯环保科技有限公司地址435000湖北省黄石市下陆区新下陆冶炼路特1号(72)发明人吴昊泉曹文平黄诗雨舒成闯(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人陈鸿伟(51)Int.Cl.C07C303/32(2006.01)C07C309/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称邻磺酸苯甲醛的合成方法(57)摘要本发明涉及一种邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：将亚硫酸钠、碘化钾和聚乙二醇投入水中于60‑70℃溶解，溶清后得第一混合溶液；在所述第一混合溶液中加入邻氯苯甲醛，于密封条件下升温至90‑95℃，进行磺化反应；对磺化反应后的混合物经过磺化后处理得到邻磺酸钠苯甲醛。本发明提供的邻磺酸苯甲醛的合成方法以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料，以碘化钾和聚乙二醇作为催化剂实行双催化协同作用，实现了在常压且较低温度条件下合成邻磺酸盐苯甲醛的反应，合成条件温和，副产物少，收率高，能够有效降低生产成本。CN112094208ACN112094208A权利要求书1/1页1.一种邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将亚硫酸钠、碘化钾和聚乙二醇投入水中于60-70℃溶解，溶清后得第一混合溶液；在所述第一混合溶液中加入邻氯苯甲醛，于密封条件下升温至90-95℃，进行磺化反应；对磺化反应后的混合物经过磺化后处理得到邻磺酸钠苯甲醛。2.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1～1.4。3.根据权利要求2所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1.1～1.2。4.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:2～5。5.根据权利要求4所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:3～4。6.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括所述碘化钾和所述聚乙二醇的双催化剂中，所述碘化钾和所述聚乙二醇的质量比为1:1～5；所述邻氯苯甲醛和所述双催化剂质量比为1：0.005～0.04。7.根据权利要求6所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述碘化钾和所述聚乙二醇的质量比为1:3～4；所述邻氯苯甲醛和所述双催化剂质量比为1：0.015～0.02。8.根据权利要求1所述的邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述磺化后处理的处理步骤包括：将磺化后得到的溶液进行减压蒸馏除去部分水，以及回收未反应的邻氯苯甲醛和聚乙二醇；对减压蒸馏后的产物进行热过滤除盐，并经结晶离心处理后得到邻磺酸钠苯甲醛。2CN112094208A说明书1/5页邻磺酸苯甲醛的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，特别是涉及一种邻磺酸苯甲醛的合成方法。背景技术[0002]邻磺酸苯甲醛，又名苯甲醛-2-磺酸钠或邻甲酰苯磺酸钠，是一种重要的染料及医药中间体，主要可作为合成荧光增白剂CBS和三苯甲烷染料的中间体，还是制备抗真菌、抗癌、抗HIV以及防蛀剂等药物的中间体，亦可用于制备化妆品中紫外线吸收剂。该产品在染料、医疗和化妆品等行业中有着不可或缺的作用。[0003]现有生产邻磺酸钠苯甲醛主要以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料，采用碘化钾为催化剂，于水相中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠磺化得到。该磺化过程分两步进行：第一步，由碘离子置换氯离子，形成邻碘苯甲醛；第二步，由亚硫酸钠置换碘离子，得到邻磺酸钠苯甲醛，碘离子脱离后再循环作用反应系统。[0004]然而，该生产过程中反应速度慢，需要在高温高压下进行的，对设备要求苛刻，且副反应多，收率不高，严重制约了邻磺酸钠苯甲醛的工业化生产。发明内容[0005]基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种邻磺酸苯甲醛的合成方法。[0006]本发明申请提供了一种邻磺酸钠苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：[0007]将亚硫酸钠、碘化钾和聚乙二醇投入水中于60-70℃溶解，溶清后得第一混合溶液；[0008]在所述第一混合溶液中加入邻氯苯甲醛，于密封条件下升温至90-95℃，进行磺化反应；[0009]对磺化反应后的混合物经过磺化后处理得到邻磺酸钠苯甲醛。[0010]在其中一种实施例中，所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1～1.4。[0011]在其中一种实施例中，所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1.1～1.2。[0012]在其中一种实施例中，所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:2