一种制备4-丁基间苯二酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903169A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911318547.5(22)申请日2019.12.19(71)申请人辽宁东科药业有限公司地址113004辽宁省抚顺市东洲区东科街1号(72)发明人刘勇闫纪晨张寞然胡玉珊(74)专利代理机构抚顺宏达专利代理有限责任公司21102代理人许翔(51)Int.Cl.C07C37/00(2006.01)C07C39/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备4-丁基间苯二酚的方法(57)摘要本发明公开了一种制备4-丁基间苯二酚的方法，包括如下步骤：①2.4-二羟基苯甲醛的制备；②2,4-二羟基苯亚甲基丙酮的制备；③4-丁基间苯二酚的制备。具有如下优点：1、本发明方法所用原料及试剂毒性更小，更加安全的同时，也更加廉价易得，并且方便存储，极大地减少了原料及运行成本；2、本发明方法反应步骤少，方便操作，更易于规模化生产；3、本发明方法无高毒三废产生，减少了环境污染，保护了生态环境。同时，所制备的产品收率高，可达90％以上。CN110903169ACN110903169A权利要求书1/1页1.一种制备4-丁基间苯二酚的方法，该方法包括如下步骤：①2.4-二羟基苯甲醛的制备：惰性气体保护下，在N，N-二甲基甲酰胺中加入间苯二酚，一定温度下滴加三氯氧磷，在一定温度下进行甲酰化反应，得到2.4-二羟基苯甲醛；②2,4-二羟基苯亚甲基丙酮的制备：2.4-二羟基苯甲醛和丙酮在碱性条件下进行缩合反应，得到2,4-二羟基苯亚甲基丙酮；③4-丁基间苯二酚的制备：在溶剂中，2,4-二羟基苯亚甲基丙酮在酸性条件下，在催化剂作用下加压氢化得到4-丁基间苯二酚。2.根据权利要求1所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤①中N，N-二甲基甲酰胺用量为间苯二酚质量的1-30倍。3.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤①中三氯氧磷用量为间苯二酚摩尔量的1-2倍。4.根据权利要求1或所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤①中滴加三氯氧磷温度为-10-20度；甲酰化反应温度为20-120度。5.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤②中碱性条件所加入的碱为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸氢钾，甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钠，叔丁醇钾，DBU；其用量为2，4-二羟基苯甲醛摩尔量的1-10倍。6.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤②中丙酮的用量为2，4-二羟基苯甲醛摩尔量的1-10倍。7.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤③中溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸，甲酸，甲苯，二恶烷，四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃；其用量为2,4-二羟基苯亚甲基丙酮质量的3-50倍。8.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤③中酸性条件所加入的酸为硫酸，浓盐酸，磷酸，乙酸，甲酸，丙酸；其用量为2,4-二羟基苯亚甲基丙酮质量的0.2-3倍。9.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤③中催化剂为钯碳，铂碳；其用量为2,4-二羟基苯亚甲基丙酮质量的0.1-5倍。10.根据权利要求1或2所述的一种制备4-丁基间苯二酚的方法，其特征是：所述步骤③中催化氢化压力为2-10Mpa。2CN110903169A说明书1/3页一种制备4-丁基间苯二酚的方法技术领域[0001]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种制备4-丁基间苯二酚的方法。背景技术[0002]4-丁基间苯二酚，又叫4-丁基雷琐酚，分子式：C10H14O2，分子量：166.22；为白色或者类白色粉末固体，应用十分广泛，特别是在化妆品领域，4-丁基间苯二酚可作为美白剂、抗氧化剂和防腐剂；其特点主要为:1、抑制黑色素沉着、黄褐斑及雀斑；2、抗紫外线；3、渗透快，迅速到达皮肤深层；4、安全性高，低致敏性。随着其用途不断地扩大，市场需求量也在不断地增加。目前主要合成4-丁基间苯二酚的方法如下：[0003]方法一：以间苯二酚为原料，以路易斯酸(三氯化铝，氯化锌等)为催化剂，与丁酰氯或者正丁酸进行傅克反应，得到4-丁酰基间苯二酚，4-丁酰基间苯二酚经克莱门森还原(锌汞齐)得到目标产物，具体的反应方程式如下：[0004][0005]该方法使用丁酰氯或者正丁酸气味较大，还原试剂锌汞齐毒性较大，环境不友好。[0006]方法二：以间苯二酚为原料，以路易斯酸(三氯化铝，氯化锌等)为催化剂，与丁酰氯或者正丁酸进行傅克反应，得到4-丁酰基