预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共12页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114426463A(43)申请公布日2022.05.03(21)申请号202011092052.8(22)申请日2020.10.13(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人谭永生崔敏华潘新民(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人刘亭亭刘依云(51)Int.Cl.C07C37/08(2006.01)C07C39/08(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称制备间苯二酚的方法(57)摘要本发明涉及间苯二酚领域,公开了一种制备间苯二酚的方法,该方法包括:在溶剂存在下,将含有1,3‑二(2‑氢过氧基‑2‑丙基)苯的原料与硫酸氢钠进行酸解反应。本发明的方法得到的间苯二酚不仅收率较高,选择性高,且纯度高,而且硫酸氢钠催化剂可以通过过滤回收,循环使用,避免了现有的浓硫酸或三氧化硫等强酸作为催化剂时对设备的腐蚀,不需要进行碱处理,减少了三废排放;且本发明的反应条件温和,反应易于控制,反应步骤少,三废产生量少,清洁环保,适合工业化。CN114426463ACN114426463A权利要求书1/2页1.一种制备间苯二酚的方法,该方法包括:在溶剂存在下,将含有1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的原料与硫酸氢钠进行酸解反应。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述溶剂的用量为所述1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的重量的3-10倍,优选为4-6倍;优选地,所述溶剂含有酮和/或芳烃;优选地,所述溶剂含有酮和芳烃;优选地,所述溶剂中酮的含量为10-80重量%,优选为20-80重量%;芳烃的含量为20-90重量%,优选为20-80重量%;优选地,所述溶剂中酮的含量为20-45重量%,芳烃的含量为55-80重量%;优选地,所述酮为碳原子数为3-6的酮;优选地,所述芳烃为碳原子数为6-10的芳烃;优选地,所述溶剂选自丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、甲苯、二甲苯、乙苯和异丙苯中的至少一种;优选地,所述溶剂为丙酮和甲苯。3.根据权利要求2所述的方法,其中,该方法包括:先将至少部分酮与硫酸氢钠混合,得到第一混合液,再将含有1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的原料与芳烃、任选地剩余酮混合,得到第二混合液,然后将所述第一混合液与第二混合液混合进行所述酸解反应;优选地,相对于1重量份的所述1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯,所述芳烃的用量为3-10重量份,所述剩余酮的用量为0-4重量份;更优选地,相对于1重量份的所述1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯,所述芳烃的用量为4-6重量份,所述剩余酮的用量为2-3重量份。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述含有1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的原料中,1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的含量≥90重量%。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯与所述硫酸氢钠的重量比为1:(0.01-1),优选为1:(0.02-0.5)。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述酸解反应的温度为30-70℃,优选为40-60℃;优选地,所述酸解反应的时间为0.4-6h,优选为0.4-2h。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:当所述1,3-二(2-氢过氧基-2-丙基)苯的转化率为97%以上时,停止反应。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:将所述酸解反应得到的混合物进行固液分离,得到固相和液相;将所述液相进行萃取。9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述萃取的过程包括:先将所述液相进行第一蒸馏除去溶剂,再进行第一萃取,然后将所述第一萃取得到的水相用反萃取溶剂反萃取其中的间苯二酚,得到萃取相和萃余相,将所述萃取相通过第二蒸馏除去反萃取溶剂得到粗间苯二酚;优选地,所述第一萃取采用的萃取剂为水;优选地,所述第一萃取中,萃取相体积比为O/A=1:(0.3-1);优选地,所述反萃取溶剂为甲基异丁酮;2CN114426463A权利要求书2/2页优选地,所述反萃取中,反萃相体积比为A/O=(0.5-1):1;优选地,该方法还包括:将所述粗间苯二酚重结晶得到纯间苯二酚;优选地,所述重结晶采用的结晶溶剂为芳烃溶剂;优选地,所述芳烃溶剂为碳原子数为6-10的芳烃,更优选选自甲苯、二甲苯、乙苯和异丙苯中的至少一种。10.根据权利要求8或9所述的方法,其中,该方法还包括:将所述固相进行洗涤得到回收硫酸氢钠,将所述回收硫酸氢钠循环用于所述酸解反应;优选地,所述洗涤用的洗涤剂选自碳原子数为3-6