间苯二酚制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111592447A(43)申请公布日2020.08.28(21)申请号202010538418.3C07C37/70(2006.01)(22)申请日2020.06.12C07C245/20(2006.01)(71)申请人内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司地址010010内蒙古自治区呼和浩特市如意开发区大唐药业有限公司院内205室申请人内蒙古大唐药业股份有限公司(72)发明人田志杰刘卫东(74)专利代理机构北京鼎承知识产权代理有限公司11551代理人王义刚赖庆梧(51)Int.Cl.C07C37/045(2006.01)C07C39/08(2006.01)权利要求书1页说明书17页(54)发明名称间苯二酚制备方法(57)摘要本公开属于化工领域，特别涉及一种间苯二酚制备方法，包括以下步骤：(1)使间氨基苯酚在浓硫酸的稀释液中与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，生成间氨基苯酚重氮盐，其中，重氮化反应的温度为0℃以下；(2)使所述间氨基苯酚重氮盐在有机溶剂和水的存在下进行水解反应，得到间苯二酚粗品；其中，水和有机溶剂的体积比为0.5-1.5:4-6；(3)对所述间苯二酚粗品进行后处理，得到产物间苯二酚；其中，所述后处理步骤依次包括：(i)萃取阶段；(ii)减压蒸馏阶段；(iii)酸洗阶段；和(iv)精制、洗涤、干燥阶段。使用本公开的方法能够大幅提高间苯二酚收率。CN111592447ACN111592447A权利要求书1/1页1.一种制备间苯二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)使间氨基苯酚在浓硫酸的稀释液中与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，生成间氨基苯酚重氮盐，其中，重氮化反应的温度为0℃以下；(2)使所述间氨基苯酚重氮盐在有机溶剂和水的存在下进行水解反应，得到间苯二酚粗品；其中，水和有机溶剂的体积比为0.5-1.5:4-6；(3)对所述间苯二酚粗品进行后处理，得到产物间苯二酚；其中，所述后处理步骤依次包括：(i)萃取阶段；(ii)减压蒸馏阶段；(iii)酸洗阶段；和(iv)精制、洗涤、干燥阶段。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在重氮化反应中，间氨基苯酚:浓硫酸:亚硝酸钠的摩尔比为0.5-1.5:2-3:0.5-1.5。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，重氮化反应的温度为-1℃，时间为6小时以下。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，水解反应的温度为70℃-85℃。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)，所述有机溶剂选自乙酸正丁酯。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，在萃取阶段中，至少实施2次萃取操作，萃取溶剂选自乙酸正丁酯和/或食盐水。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，蒸馏过程包括蒸馏去除溶剂和蒸馏获得间苯二酚。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，蒸馏去除溶剂在40℃-90℃的温度下，在-0.085MPa至-0.1Mpa的压力下进行；蒸馏获得间苯二酚在120℃-190℃的温度下，在-0.085MPa至-0.1Mpa的压力下进行。9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述精制通过搅拌析晶进行，搅拌析晶的温度为40℃以上，搅拌时间为至少1小时。2CN111592447A说明书1/17页间苯二酚制备方法技术领域[0001]本公开属于化工领域，特别涉及一种间苯二酚制备方法。背景技术[0002]间苯二酚是十分重要的精细化工原料，间苯二酚及其相关衍生物在医药行业、染料行业、塑料行业、橡胶行业、化学品等行业均有重要作用。由间苯二酚可合成多种类型的染料，比如应用广泛的偶氮染料以及荧光染料；由间苯二酚合成的间-甲胶粘树脂作为胶粘剂可用于粘合陶瓷、塑料、橡胶、轻金属，以及纺织纤维、木材等材料；间苯二酚在医药、农药行业方面可制备多种药物，如驱虫药、防腐剂、治疗结核病的药物；间苯二酚具有一定的杀菌作用，可以治疗真菌感染的皮肤病或者用作肠道消毒剂；也可添加于化妆品中。[0003]起初，人们通过蒸馏或碱熔天然树脂的方法来得到间苯二酚。随着社会的发展，天然存在的间苯二酚的量已经不能满足人们的需求。[0004]为此，国内外企业探索了其他各种生产间苯二酚的途径，目前生产间苯二酚的途径主要有以下几种：[0005]1.苯磺化碱熔法[0006]苯磺化碱熔法是一种生产间苯二酚的传统方法。该方法利用苯和浓硫酸进行反应生成间苯二磺酸，再在碱的作用下熔融生成间苯二酚钠，熔融物再经酸化即可制备出间苯二酚。该方法是目前生产间苯二酚最主要的方法，工艺条件简单，技术相对成熟。但是，苯磺化碱熔法需要消耗大量的酸，长时间使用大量发烟硫酸积累