从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110983054A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911406625.7(22)申请日2019.12.31(71)申请人贵州合众锰业科技有限公司地址553600贵州省六盘水市水城县开发区开发大道北侧(72)发明人刘星朱学成高利宇善臣(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人郭艳艳(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法(57)摘要本发明公开了一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，包括以下步骤：先向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.8-1.2混合的混合溶液，进行除磷和铁，然后再采用氟化钠除钙和镁，再加入二甲基氨基磺酸钠使得钴镍连同其他杂质一同形成沉淀，经离子交换树脂进行处理后对钴镍进行富集，最后采用硝酸钠对其进行氧化反应，最终得到分离回收的钴镍。该方法能够提高钴镍的浸出回收率，其钴的浸出回收率高达98.23％，镍的浸出回收率高达98.88％。CN110983054ACN110983054A权利要求书1/1页1.一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向硫酸锰溶液中加入硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液按摩尔比为1:0.8-1.2混合的混合溶液，室温反应10-20min，然后在搅拌条件下加入浓氨水调节溶液pH值为4-5，室温搅拌至不再生成沉淀，再静置、过滤，得滤液一；其中，硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1-1.5:1；(2)调整滤液一的pH值至5-5.5，然后加入氟化钠，使其浓度为4-6g/L，然后在90-100℃反应至沉淀不再生成，过滤，得滤液二；(3)向滤液二中加入二甲基氨基磺酸钠直至不再生成沉淀，过滤，得滤渣；(4)将步骤(3)所得滤渣溶于稀硫酸中，使得溶液pH值为3-3.5，然后进入装有WP-2阳离子酸性树脂的离子交换器中进行离子交换反应，将进样量控制在树脂体积的22-25倍/h，交换反应时间为4-5h后停止进样，先用水对树脂进行洗脱，然后用5-8wt％的硫酸进行再生，在pH值为1-1.2的条件下对镍、钴进行再生，再生时间为3-5h，得到钴镍富集液；(5)向钴镍富集液中硝酸钠，在40-50℃条件下搅拌反应1-2h，过滤，得钴镍渣；其中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.5-0.8，搅拌速度为280-320r/min。2.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸亚铁和质量分数为30％的双氧水水溶液的摩尔比为1:1.2。3.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸亚铁中铁离子与硫酸锰溶液中磷的摩尔比为1.3:1。4.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(2)中调整滤液一的pH值至5，然后加入氟化钠，使其浓度为5g/L，然后在95℃反应至沉淀不再生成。5.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(4)中将进样量控制在树脂体积的25倍/h，交换反应时间为4h后停止进样。6.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(4)中用6wt％的硫酸进行再生，再生时间为4h。7.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(5)中钴镍富集液与硝酸钠的重量比为1:0.6。8.根据权利要求1所述的从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，其特征在于，步骤(5)中反应条件为40℃，搅拌反应1.5h，搅拌速度为300r/min。2CN110983054A说明书1/5页从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法技术领域[0001]本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法。背景技术[0002]金属锰是一种重要的工业原料，电解法是获得金属锰的方法之一，其基本步骤是，首先以锰矿石为原料，将其粉碎后加入硫酸制成含锰浸取液即硫酸锰溶液，然后将硫酸锰溶液经除杂处理后作为电解液来进行电解，得到金属锰。而在电解金属锰的生产中，原料锰矿所含钴镍对电解锰的生产过程影响很大，是电解锰生产过程必须脱除的有害元素。目前电解锰行业对钴镍杂质的去除多采用絮凝沉淀法，即向硫酸锰溶液中加入絮凝剂，使溶液中的杂质进行絮凝沉淀，但此种方法仅适合含有大量杂质离子溶液的初步净化，净化效果不彻底，不能很好的分离回收钴镍。发明内容[0003]针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种从硫酸锰溶液中分离回收钴镍的方法，可有效解决现有技术中分离回收钴