一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111411228A(43)申请公布日2020.07.14(21)申请号202010465287.0(22)申请日2020.05.28(71)申请人中钢天源股份有限公司地址243000安徽省马鞍山市雨山区霍里山大道南段9号(72)发明人钱有军裴晓东骆艳华鲍维东李涛刘晨李晓祥费凡(74)专利代理机构马鞍山市金桥专利代理有限公司34111代理人鲁延生(51)Int.Cl.C22B3/38(2006.01)C22B23/00(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法(57)摘要本发明涉及电池技术领域，公开了一种从镍钴镁溶液萃取分离镍、钴、镁的方法，用于镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液，包括以下步骤：(1)萃取钴镁；(2)一步洗镍；(3)二步洗镁；(4)三步洗镁；(5)反萃钴；本发明实现了在洗镍和洗镁的过程中保证硫酸镍产品、硫酸钴产品中的杂质含量满足电池材料用的要求的同时，减少了镍、钴的损失，而且产品质量好，镍、钴收率高，工艺流程简单，成本低，纯净硫酸镍溶液、纯净硫酸钴溶液，经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸镍产品和硫酸钴产品。CN111411228ACN111411228A权利要求书1/2页1.一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍、钴、镁的方法，用于镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液中镍、钴、镁三种元素的萃取分离，其特征在于采用以下工艺、步骤：(1)萃取钴镁：首先往待处理镍钴镁混合溶液中加入皂化萃取剂，控制有机相和水相的体积比为2:1～1:3，进行3～6级逆流萃取，然后静置分离得到负载高Co高Mg高Ni的有机相和萃余液，严格控制萃余液的Co、Mg含量均小于0.1g/L，从而保证萃余液为纯净硫酸镍溶液，其杂质Co、Mg含量满足电池材料用的要求；(2)一步洗镍：往步骤(1)得到的负载高Co高Mg高Ni的有机相中加入洗涤液a，控制有机相和水相的体积比为8:1～20:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载高Co高Mg低Ni的有机相和洗余液a；(3)二步洗镁：往步骤(2)得到的负载高Co高Mg低Ni的有机相中加入洗涤液b，控制有机相和水相的体积比为1:1～5:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到高Co低Mg的有机相和洗余液b；(4)三步洗镁：往步骤(3)得到的负载高Co低Mg的有机相中加入洗涤液c，控制有机相和水相的体积比为10:1～20:1，进行2～5级逆流洗涤，然后静置分离得到负载Co的有机相和洗余液c；(5)反萃钴：往步骤(4)得到的负载Co的有机相中加入反萃剂，控制有机相和水相的体积比为8:1～20:1，进行2～5级逆流反萃，然后静置分离得到纯净硫酸钴溶液和空载有机相；步骤(2)所用的洗涤液a是Co含量为0.5～5g/L、Ni含量为0～0.1g/L、Mg含量为0.5～2g/L的水溶液，优选由步骤(4)得到的洗余液c配置而成；步骤(3)所用的洗涤液b是50～200g/L的硫酸溶液；步骤(4)所用的洗涤液c是Co含量为1～10g/L的硫酸钴溶液，优选由步骤(5)得到的纯净硫酸钴溶液加纯水配置而成。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的皂化萃取剂为2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)的钠盐。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)的钠盐是使用260#磺化煤油将2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)稀释至体积分数为15～35％，然后萃取质量浓度为10～20％的氢氧化钠溶液而制备获得。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基酯)的皂化率为20～50％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所用的反萃剂为浓度100～300g/L的硫酸溶液。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的纯净硫酸镍溶液经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸镍产品。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的纯净硫酸钴溶液经除油、结晶步骤后即可得到电池材料用的硫酸钴产品。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的空载有机相经再生处理后循环使用。2CN111411228A权利要求书2/2页9.权利要求1-8任一项所述的方法在处理红土镍矿湿法冶金中间品中镍含量为50～100g/L、钴含量为5～20g/L、镁含量为3～15g/L的镍钴镁混合溶液中镍、钴、镁三种元素的萃取分离的应用。3CN111411228A说明书1/8页一种从镍钴镁混合溶液中萃取分离镍