一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111004920A(43)申请公布日2020.04.14(21)申请号201910847898.9(22)申请日2019.09.09(71)申请人湖南中核金原新材料有限责任公司地址421000湖南省衡阳市雁峰区白沙洲工业园区工业大道9号(72)发明人曾中贤谢凌峰刘浩施雨张伟超李春湘段颖杰张伟华(74)专利代理机构核工业专利中心11007代理人吕岩甲(51)Int.Cl.C22B7/04(2006.01)C22B59/00(2006.01)C22B60/02(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法(57)摘要本发明提供了一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法，以独居石优溶渣为原料，包括下列步骤：盐酸全溶、溶解液陈化、液固分离、胺类萃取剂提取铀并萃取富集、酸性含磷类萃取剂提取钍、废水处理。萃取钍后得到的萃余水相返回独居石盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物，萃取分离后经沉淀得到单一的铀产品和钍产品，铀、钍、稀土等资源回收率大于95％，生产过程工艺水大部分直接返回系统循环利用，少量废水经过综合处理后再返回系统利用，实现废水零排放。本发明提供的技术方案流程简单灵活，易实现大规模生产。化工材料消耗低，能高效回收稀土、铀和钍等有价资源，提高资源回收率。保障独居石资源综合处理绿色环保、高效清洁生产。CN111004920ACN111004920A权利要求书1/2页1.一种从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)盐酸全溶：将独居石优溶渣加入到稀盐酸中，搅拌加温溶解，控制反应温度和时间及余酸酸度，再经煮沸处理；(2)溶解液陈化：待溶解液降温至60℃以内，向溶解液中加入双氧水后进行陈化处理，使独居石优溶渣中铀、钍、稀土等有价资源与盐酸充分反应溶解完全；采用虹吸方式提取溶解液；(3)洗涤和固液分离：虹吸后的料浆经2级逆流浓密沉降分离加搅拌洗涤、再经1级厢式压滤机过滤进行液固分离，逆流洗涤第一级浓密机溢流出来的上清液与盐酸溶解得到的含铀、钍、稀土等溶解液合并为铀钍萃取的萃原液，洗涤尾渣用容器包装集中堆放贮存；(4)萃取提铀与回收：用胺类萃取剂从萃原液中萃取提铀，得到含铀的负载有机相，用较高浓度稀盐酸对含铀的负载有机相进行反萃取得到氯化铀酰溶液，再用低浓度稀盐酸对反萃取铀后的负载有机相进行反萃取去铁得到氯化铁溶液；将反萃取得到浓度低的氯化铀酰溶液用胺类萃取剂进行萃取增浓，再次反萃取得到氯化铀酰合格液，向氯化铀酰合格液中加片碱沉淀制备固体重铀酸钠产品；萃取铀后的萃余水相含钍、稀土的溶液；(5)萃取提钍与回收：用酸性含磷类萃取剂从萃取铀后的含钍、稀土的萃余水相中提取钍，得到含氯化钍的负载有机相和含稀土的萃余水相，含稀土的萃余水相为混和氯化稀土溶液，可直接用于稀土回收；(6)废水处理：采用超导磁化除铁处理步骤(4)中负载有机相反萃取去铁，得到氯化铁溶液，经酸性废水处理系统处置后的出水返回系统利用，废水处理后得到的沉淀渣用容器包装储存；采用纳滤→电渗析→MVR蒸发浓缩除盐技术处理步骤(4)中氯化铀酰沉淀母液和步骤(5)中氯化钍沉淀母液，将纳滤处置的分子量小于200的物质再经电渗析处理，电渗析处理得到的浓废液与分子量大于200的废水合并后通过MVR蒸发浓缩进行增浓除盐处理，MVR蒸发浓缩的冷凝水与电渗析制备的轻质水合并返回系统回用，MVR蒸发浓缩除盐得到的固体氯化盐用容器包装储存。2.如权利要求1所述的从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将独居石优溶渣加入浓度5-6mol/L的盐酸中，独居石优溶渣(kg)与盐酸(L)的固液比为1:(1-1.5)，反应温度80-95℃，反应时间为4-6h，控制余酸约为2-3mol/LHCl，再煮沸1-1.5h，煮沸温度为100-109℃。3.如权利要求1所述的从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶解液温度降至50-60℃时加入双氧水，按液固比0.050-0.070kg双氧水/1kg优溶渣加入，陈化8-12h，以确保优溶渣中的有价资源完全溶解并进入液相中，采用虹吸上清液的方式得到含铀、钍、稀土等有价资源溶解液。4.如权利要求1所述的从独居石优溶渣中冶炼分离铀、钍及稀土的方法，其特征在于：所述步骤(3)虹吸后的料浆采用2级逆流浓密沉降分离加搅拌制浆洗涤，再经1级厢式压滤机过滤进行液固分离；向虹吸后的料浆搅拌槽中加入浆料的1-1.5BV洗水，搅拌制浆均匀，用泵打入浓密机进行沉降分离，第一级浓密机上清液溢流至铀萃原液配制，第二级浓密机洗水泵入上一级浓密机下方的搅拌槽中制浆洗涤，