一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111020242A(43)申请公布日2020.04.17(21)申请号201910848296.5C22B1/00(2006.01)(22)申请日2019.09.09C01F17/271(2020.01)C01F15/00(2006.01)(71)申请人湖南中核金原新材料有限责任公司C01B25/30(2006.01)地址421000湖南省衡阳市雁峰区白沙洲工业园区工业大道9号(72)发明人曾中贤谢凌峰刘浩施雨张伟超李春湘段颖杰张伟华(74)专利代理机构核工业专利中心11007代理人吕岩甲(51)Int.Cl.C22B60/02(2006.01)C22B3/28(2006.01)C22B59/00(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B3/40(2006.01)权利要求书4页说明书17页附图1页(54)发明名称一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法(57)摘要本发明提供了一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，以独居石精矿为原料，采用湿法珠磨破碎和磁选除铁、碱分解转型、磷酸三钠产品制备、碱饼加盐酸优溶、氯化稀土混合物产品制备、优溶渣加盐酸全溶、胺类萃取提取铀及铀产品制备、酸性含磷类萃取提取钍及粗制钍产品制备、废水处理等步骤，使得铀、钍、稀土等有价资源回收率大于95％。萃取钍后萃余水相返回优溶回收氯化稀土混合物，绝大部分生产工艺水直接返回循环使用，少部分废水经综合处理后返回系统利用，实现废水零排放。本发明工艺技术可靠，化工材料常见且消耗低。保障独居石资源利用绿色环保、高效清洁生产，具有明显的社会效益与经济效益。CN111020242ACN111020242A权利要求书1/4页1.一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)湿法珠磨破碎和磁选除铁：将粒度为-80目(占99.5％以上)独居石精矿经过自动破袋、皮带运输机送至高位料仓，独居石精矿从高位料仓落入制浆槽中与50～60％NaOH溶液进行混合，将混合均匀的浆料泵入珠磨机中进行湿法珠磨破碎，磨至粒度为-320目(占99.5％以上)，再将磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入磁选机中，使独居石精矿中的铀钍和稀土等有价资源得以富集，经过磨选后富集含稀土、铀、钍等有价资源矿浆经分水后泵入碱分解高位槽；含钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿方式处置；(2)碱分解及碱饼洗涤与过滤：将磨选后合格矿浆泵入五联一体碱分解槽中，所述五个碱分解槽为串联连接的集碱分解、陈化及制浆洗涤等功能为一体的分解槽；控制初始氢氧化钠浓度为50％～60％NaOH溶液，氢氧化钠溶液体积/磨选后独居石精矿重量为0.8～2.5/1，进行长时间连续高温碱分解，反应完全后经加水保温陈化，虹吸碱分解槽内上清液得到磷酸三钠溶液；向虹吸清液后碱分解槽底浆中加入热水进行保温制浆，再一次虹吸上清液，虹吸上清液处理后的浆料再加入热水制浆，制浆后的浆体进入多级浓密机逆流洗涤除磷，固液分离得到的滤饼为碱饼；(3)磷酸三钠副产品制备：在刚分离出的热磷酸三钠溶液中立即加入锌粉及硫酸亚铁进行沉淀除杂处理，固液分离后得到的滤渣进行密封桶装储存；除杂后的过滤液直接进行蒸发浓缩、冷却结晶及离心机过滤，得到固体磷酸三钠粗品，粗品经制浆洗涤除杂处理，离心机过滤分离得到的固体为磷酸三钠产品；洗涤后的过滤母液进入废碱液蒸发浓缩系统，浓缩后加石灰乳除硅处理，得到的废碱液中NaOH＞30％，返回湿法珠磨破碎和磁选除铁工序用于50-60％NaOH碱液配置；(4)盐酸优溶：将碱饼加入到6级连续溶解优溶槽中进行盐酸优溶，起始盐酸酸度为6mol/L，搅拌加温溶解，控制反应余酸pH值为2.0-2.5，再补加独居石碱饼调整pH值为3.5-4.5，沉淀分离放射性核素和其它杂质；分离除杂后的溶液再经煮沸、陈化、固液分离等处理得到氯化稀土清液并用于后序制备氯化稀土混合物产品；过滤渣为优溶渣；(5)稀土混合物产品制备：向氯化稀土清液中加入氯化钡溶液和硫酸铵溶液，搅拌加温进行除放、陈化等处置，过滤后的过滤渣密封桶装库存，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶(结片切片)后，得到片状的混合氯化稀土产品；(6)盐酸全溶：将步骤(4)中的优溶渣投入到6级连续溶解全溶槽中，全溶起始盐酸酸度为6mol/L，控制反应温度和时间及余酸酸度，煮沸后降温至50℃～60℃时，再向溶解液中加入浓度为31％双氧水，使独居石精矿中铀、钍、稀土等有价资源与盐酸充分反应并转移到溶解液中，虹吸得到全溶溶解液，虹吸后的料浆加水搅拌，再进行液固分离；将逆流洗涤最后一级洗水与盐酸全溶液合并为铀钍萃取的萃原液；(7)萃取提铀与回收：用N235体系萃取剂进行二次萃取提铀；第一次