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本发明公开了一种水体中铀钍同步分离及含量测定方法,该分离方法包括如下步骤:步骤(1)制备样品基液;步骤(2)预平衡树脂;步骤(3)上柱及洗脱。该测定方法还包括:步骤(4)测量水体中铀和钍含量。本发明水体中铀钍同步分析方法,使用便于处置和管理的固相萃取树脂作为分离材料,利用其在高浓度硝酸条件下对铀和钍具有强吸附而在低浓度硝酸与氢氟酸混合酸体系下对铀和钍不吸附的特性,建立了水体中铀和钍的同步高效分离技术,解决了水体中铀和钍的同步分离问题。