一种氰基乙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111072519A(43)申请公布日2020.04.28(21)申请号201911298047.X(22)申请日2019.12.17(71)申请人南通天泽化工有限公司地址226500江苏省南通市如皋市石庄镇绥江路9号(72)发明人张赟(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人徐文万小侠(51)Int.Cl.C07C261/04(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种氰基乙酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氰基乙酯的制备方法，该制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2%时，停止反应；S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。本发明的优点在于：本发明制备的氰基乙酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益。CN111072519ACN111072519A权利要求书1/1页1.一种氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2%时，停止反应；S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。2.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S1中氰基甲酯与钛酸异丙酯的质量比为20～50:1，所述氰基甲酯和乙醇的摩尔比为1:1～5。3.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S2中加入乙醇在反应的同时进行。4.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S3中采集馏分在反应的同时进行。5.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S5中反应结束后塔釜内的甲醇乙醇混合液可以回收利用。2CN111072519A说明书1/2页一种氰基乙酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工领域，特别涉及一种氰基乙酯的制备方法。背景技术[0002]氰基乙酯是一种非常有用的精细化工中间体原料，其主要用于合成农药、香料及医药。在国内最新啶虫咪合成路线中，氰基乙酯作为合成啶虫咪合成过程中的重要一环。通过改进生产工艺条件，提高氰基乙酯的产品质量和收率对啶虫咪产品质量提升和成本降低起到了关键作用，并对改善生产环境和周围环境有着重要意义。发明内容[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高的氰基乙酯的制备方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种氰基乙酯的制备方法，其创新点在于：所述制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2%时，停止反应；S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。[0005]进一步地，所述S1中氰基甲酯与钛酸异丙酯的质量比为20～50:1，所述氰基甲酯和乙醇的摩尔比为1:1～5。[0006]进一步地，所述S2中加入乙醇在反应的同时进行。[0007]进一步地，S3中采集馏分在反应的同时进行。[0008]进一步地，所述S5中反应结束后塔釜内的甲醇乙醇混合液可以回收利用。[0009]本发明的优点在于：本发明氰基乙酯的制备方法，采用氰基甲酯、乙醇、钛酸异丙酯反应，在使用氰基甲酯制备氰基乙酯的过程中，由于该反应为可逆反应，该方法采用添加酯交换催化剂并不断补充乙醇和不断采出生成的氰基乙酯的方法使得反应趋向于生成氰基乙酯的方向进行，使得氰基甲酯转化为氰基乙酯的转化率≥98.0%；反应产生的甲醇可以回收利用；制备的氰基乙酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。具体实施方式[0010]下面的实施例可以使本专业